Kloridin ja sulfaatin määritys talousvesistä Gallery-diskreettianalysaattorilla : menetelmän validointi
Latomäki, Kyösti (2018)
Latomäki, Kyösti
Tampereen ammattikorkeakoulu
2018
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201805239731
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201805239731
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö tehtiin Seilab Oy:lle Seinäjoella talven 2017-2018 aikana. Opinnäytetyön tavoitteena oli osoittaa kloridi- ja sulfaattianalyysimenetelmät tieteellisesti päteviksi talousvesianalyyseihin Gallery-diskreettianalysaattorille validoimalla menetelmät. Opinnäytetyön tarkoituksena oli siirtää kloridi- ja sulfaattianalyysit uudelle, nopeammalle ja helppokäyttöisemmälle Gallery-diskreettianalysaattorille vanhalta Waters 2707 autosampler -ionikromatografilta (IC). Validointi suoritettiin valmistamalla eri vahvuisia liuoksia kaupallisista 1000 mg/l standardiliuoksista. Validoinnissa käytetyt parametrit olivat lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, tarkkuus, toistettavuus, uusittavuus ja laajennettu mittausepävarmuus. Tämän lisäksi asiakkailta tulleita näytteitä analysoitiin rinnakkain uudella ja vanhalla menetelmällä.
Kalibrointikäyrät laadittiin 100 mg/l standardiliuoksista, joista Gallery automaattisesti laimentaa tarvittavat konsentraatiot kalibrointipisteitä varten ja analysoi ne. Validoinnissa käytetty data kerättiin analysoimalla standardinäytteitä eri pitoisuuksilla ja tämän perusteella laskettiin arvot validoinnissa käytetyille parametreille.
Työnantajan asettamat tavoitteet validoinnille saavutettiin kaikkien validointiparametrien osalta. Vertailussa aiemmin käytössä olleeseen IC-menetelmään suurin osa näytteistä alitti suurimman sallitun poikkeaman 9 %. Osa tuloksista poikkesi IC-tuloksista hieman enemmän, mikä todennäköisesti johtuu menetelmän herkkyydestä näytematriisin aiheuttamille interferensseille.
Näytteen rautapitoisuuden ja sameuden havaittiin aiheuttavan poikkeamia tuloksissa. Sameuden poistamiseksi näytteet tulee ruiskusuodattaa huokoskooltaan 0,45 μm membraanin läpi ennen analyysia. Runsaasti rautaa sisältävät näytteet eivät sovellu Gallerylla ajettaviksi vaan ne tulee jatkossakin analysoida IC-menetelmällä, kunnes mahdollinen ratkaisu tähän ongelmaan saadaan aikaan.
Kalibrointikäyrät laadittiin 100 mg/l standardiliuoksista, joista Gallery automaattisesti laimentaa tarvittavat konsentraatiot kalibrointipisteitä varten ja analysoi ne. Validoinnissa käytetty data kerättiin analysoimalla standardinäytteitä eri pitoisuuksilla ja tämän perusteella laskettiin arvot validoinnissa käytetyille parametreille.
Työnantajan asettamat tavoitteet validoinnille saavutettiin kaikkien validointiparametrien osalta. Vertailussa aiemmin käytössä olleeseen IC-menetelmään suurin osa näytteistä alitti suurimman sallitun poikkeaman 9 %. Osa tuloksista poikkesi IC-tuloksista hieman enemmän, mikä todennäköisesti johtuu menetelmän herkkyydestä näytematriisin aiheuttamille interferensseille.
Näytteen rautapitoisuuden ja sameuden havaittiin aiheuttavan poikkeamia tuloksissa. Sameuden poistamiseksi näytteet tulee ruiskusuodattaa huokoskooltaan 0,45 μm membraanin läpi ennen analyysia. Runsaasti rautaa sisältävät näytteet eivät sovellu Gallerylla ajettaviksi vaan ne tulee jatkossakin analysoida IC-menetelmällä, kunnes mahdollinen ratkaisu tähän ongelmaan saadaan aikaan.