Halogenoitujen anestesiakaasujen menetelmän kehitys ja validointi
Mansikkaviita, Susanna (2011)
Mansikkaviita, Susanna
Tampereen ammattikorkeakoulu
2011
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2011122019004
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2011122019004
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin Työterveyslaitoksella Tampereen aluetoimipisteen kemian laboratoriossa. Opinnäytetyön tarkoituksena oli sisällyttää halogenoidut anestesiakaasut akkreditoituun liuotinainemenetelmään. Anestesiakaasuja analysoidaan jo menetelmän mukaisesti, mutta akkreditoinnin vaativa validointi puuttuu.
Anestesiakaasut on kerätty 3M- difuusiokeräimiin ja Anasorb 747 SKC 226-81A- adsorptioputkiin. Ennen validointia menetelmää pyrittiin kehittämään anestesiakaasuille sopivammaksi. Menetelmän ongelmina ovat olleet analyysilaitteen riittämätön herkkyys halotaanille sekä käytössä olleen desorptioliuottimen aiheuttamat epäpuhtauspiikit kromatogrammissa, jotka ovat osittain haitanneet analyysiä. Analyysilaitteella tulisi pystyä analysoimaan pitoisuudet, jotka ovat 1/10 HTP-arvosta. Haluttiin myös selvittää, parantaako desorptioliuottimen sekä kalibrointistandardien adsorbentin määrä vasteita. Validoitaviksi parametreiksi valittiin toteamis- ja määritysraja, lineaarisuus, mittausalue, herkkyys, tarkkuus, toistettavuus, uusittavuus sekä mittausepävarmuus.
Desorptioliuotinvertailuihin otettiin käytössä olevan tolueenin lisäksi rikkihiili, dimetyyliformamidi sekä rikkihiilen ja dimetyyliformamidin kaksiprosenttinen seos. Laitevertailuissa oli mukana eri kolonnein ja detektorein varustettuja kaasukromatografeja. Validointi suoritettiin systemaattisin kokein kehitetylle menetelmälle.
Desorptioliuottimen määrän lisäys huononsi vasteita, mutta kalibrointistandardien adsorbentin vähentämisellä ei ollut vaikutusta. Desorptioliuotimeksi valittiin jo käytössä ollut tolueeni. Anestesiakaasuille valittiin analyysilaitteiksi liekki-ionisaatiodetektorilla sekä HP-5 kolonnilla varustettu kaasukromatografi. Pienemmät halotaanipitoisuudet analysoidaan kaasukromatografilla, jossa on massaspektrometri ja HP-5 kolonni. Menetelmä vaatii paremman kontrollin tai sisäisen standardin, joten kehitettävää menetelmässä on edelleen. Validointi osoitti, että menetelmä tuottaa kuitenkin riittävän tarkkoja ja täsmällisiä tuloksia, sekä kaikkien anestesiakaasujen 1/10 HTP- pitoisuuksien analysointi onnistuu, joten menetelmälle voidaan hakea akkreditointia.
Anestesiakaasut on kerätty 3M- difuusiokeräimiin ja Anasorb 747 SKC 226-81A- adsorptioputkiin. Ennen validointia menetelmää pyrittiin kehittämään anestesiakaasuille sopivammaksi. Menetelmän ongelmina ovat olleet analyysilaitteen riittämätön herkkyys halotaanille sekä käytössä olleen desorptioliuottimen aiheuttamat epäpuhtauspiikit kromatogrammissa, jotka ovat osittain haitanneet analyysiä. Analyysilaitteella tulisi pystyä analysoimaan pitoisuudet, jotka ovat 1/10 HTP-arvosta. Haluttiin myös selvittää, parantaako desorptioliuottimen sekä kalibrointistandardien adsorbentin määrä vasteita. Validoitaviksi parametreiksi valittiin toteamis- ja määritysraja, lineaarisuus, mittausalue, herkkyys, tarkkuus, toistettavuus, uusittavuus sekä mittausepävarmuus.
Desorptioliuotinvertailuihin otettiin käytössä olevan tolueenin lisäksi rikkihiili, dimetyyliformamidi sekä rikkihiilen ja dimetyyliformamidin kaksiprosenttinen seos. Laitevertailuissa oli mukana eri kolonnein ja detektorein varustettuja kaasukromatografeja. Validointi suoritettiin systemaattisin kokein kehitetylle menetelmälle.
Desorptioliuottimen määrän lisäys huononsi vasteita, mutta kalibrointistandardien adsorbentin vähentämisellä ei ollut vaikutusta. Desorptioliuotimeksi valittiin jo käytössä ollut tolueeni. Anestesiakaasuille valittiin analyysilaitteiksi liekki-ionisaatiodetektorilla sekä HP-5 kolonnilla varustettu kaasukromatografi. Pienemmät halotaanipitoisuudet analysoidaan kaasukromatografilla, jossa on massaspektrometri ja HP-5 kolonni. Menetelmä vaatii paremman kontrollin tai sisäisen standardin, joten kehitettävää menetelmässä on edelleen. Validointi osoitti, että menetelmä tuottaa kuitenkin riittävän tarkkoja ja täsmällisiä tuloksia, sekä kaikkien anestesiakaasujen 1/10 HTP- pitoisuuksien analysointi onnistuu, joten menetelmälle voidaan hakea akkreditointia.