PinAAcle 900T -atomiabsorptiospektrofotometrin validointi
Siermala, Emmi (2013)
Siermala, Emmi
Oulun seudun ammattikorkeakoulu
2013
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201304255115
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201304255115
Tiivistelmä
Työn tavoitteena oli validoida Maintpartner Oy:n laboratorio- ja ympäristöpalveluiden hankkima PinAAcle 900T -atomiabsorptiospektrofotometri. Validoitaviin mittausmenetelmiin valittiin kahdesta matriisista kuuden eri metallin mittausmenetelmät. Nämä metallit ovat alumiini, rauta, kalium ja magnesium, jotka analysoitiin liekkimenetelmällä, arseeni, joka analysoitiin hydridimenetelmällä sekä lyijy, joka analysoitiin grafiittiuunimenetelmällä. Metallien mittausmenetelmien validoinnissa määritettiin mittausalue, toteamis- ja määritysraja, tarkkuus, toistettavuus, uusittavuus ja mittausepävarmuus.
Validointi aloitettiin toteamis- ja määritysrajan määrityksillä, jotka suoritettiin metallien matriisin nollanäytteiden ja laimeiden standardiliuosten rinnakkaismittauksilla. Metallien määritysrajojen tulosten avulla saatiin määritettyä myös mittausalueet selvittämällä laitteen tiedoista lineaarisen mittausalueen yläraja jokaista metallien kohti. Selektiivisyyttä ja spesifisyyttä määritettäessä tehtiin kolmen standardipisteen kalibrointisuora sekä lisäysmenetelmän kalibrointisuora kontrollinäytteellä sekä kahdella lisäysstandardilla. Suoritettiin myös kymmenen rinnakkaisnäytteen toistomittauksia kontrollinäytteillä, kontrollinäytteisiin tehdyillä standardilisäysnäytteillä sekä nollanäytteisiin tehdyillä standardilisäysnäytteillä.
Validoinnin tulosten avulla laboratorio sai hyvät aloitustiedot validoinnin jatkamiseen. Toteamis- ja määritysrajat eivät olleet kovin varmoja, vaan ne vaatisivat useampia rinnakkaismittauksia. Jokainen mittausmenetelmä on selektiivinen ja spesifinen ja antavat tarkkoja ja toistettavia tuloksia. Uusittavuuden määrittämiseen tarvittaisiin enemmän kontrollinäytteen mittaustuloksia, mutta alustava tulos kertoi menetelmien olevan uusittavia. Mittausepävarmuudet olivat hyviä ja kertoivat, että mittaukset olivat varmempia, kun näytteiden pitoisuudet olivat suurempia. Silti myös näiden tulosten varmentamiseen vaadittaisiin enemmän saantokokeita pidemmältä ajanjaksolta.
Validointi aloitettiin toteamis- ja määritysrajan määrityksillä, jotka suoritettiin metallien matriisin nollanäytteiden ja laimeiden standardiliuosten rinnakkaismittauksilla. Metallien määritysrajojen tulosten avulla saatiin määritettyä myös mittausalueet selvittämällä laitteen tiedoista lineaarisen mittausalueen yläraja jokaista metallien kohti. Selektiivisyyttä ja spesifisyyttä määritettäessä tehtiin kolmen standardipisteen kalibrointisuora sekä lisäysmenetelmän kalibrointisuora kontrollinäytteellä sekä kahdella lisäysstandardilla. Suoritettiin myös kymmenen rinnakkaisnäytteen toistomittauksia kontrollinäytteillä, kontrollinäytteisiin tehdyillä standardilisäysnäytteillä sekä nollanäytteisiin tehdyillä standardilisäysnäytteillä.
Validoinnin tulosten avulla laboratorio sai hyvät aloitustiedot validoinnin jatkamiseen. Toteamis- ja määritysrajat eivät olleet kovin varmoja, vaan ne vaatisivat useampia rinnakkaismittauksia. Jokainen mittausmenetelmä on selektiivinen ja spesifinen ja antavat tarkkoja ja toistettavia tuloksia. Uusittavuuden määrittämiseen tarvittaisiin enemmän kontrollinäytteen mittaustuloksia, mutta alustava tulos kertoi menetelmien olevan uusittavia. Mittausepävarmuudet olivat hyviä ja kertoivat, että mittaukset olivat varmempia, kun näytteiden pitoisuudet olivat suurempia. Silti myös näiden tulosten varmentamiseen vaadittaisiin enemmän saantokokeita pidemmältä ajanjaksolta.