Nestekromatografisen analyysimenetelmän kehitys etikka-, glykoli-, maito-, muurahais-, propioni- ja sitruunahapon samanaikaiselle määritykselle
Bragge, Niko Kristian (2013)
Bragge, Niko Kristian
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2013
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201305179271
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201305179271
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö toteutettiin Kemira Oyj:n ChemSolutions-osastolle Espoon R&D-keskuksessa, joka sijaitsee Espoon Suomenojalla.
Työn tavoitteena oli selvittää, voidaanko kehittää perinteiselle nestekromatografialaitteistolle analyysimenetelmä etikka-, glykoli-, maito-, muurahais-, propioni- ja sitruunahapon samanaikaista määritystä varten.
Työssä saatiin kerättyä tarpeeksi tietoa pohjamenetelmän kehitykseen, jossa ei otettu huomioon erilaisista näytematriiseista tulevia virheitä tai samankaltaisten yhdisteiden aiheuttamaa virhettä mitattavissa signaaleissa. Hapot erotettiin 16,5 min ajoajalla käyttäen 2 ml/l H3PO4-liuosta sekä asetonitriiligradienttia käänteisfaasikolonnilla. Yhdisteet mitattiin 210,0 nm:n aallonpituudella käyttäen diodirividetektoria.
Menetelmälle todettiin mittaus- ja toteamisrajoiksi 26 mg/l ja 23 mg/l. Lineaarinen alue hapoille oli 50 mg/l - 1000 mg/l ja 1000 mg/l - 5000 mg/l. Menetelmä osoittautui toistettavaksi lyhyellä aikavälillä yhden henkilön toimesta.
Pohjamenetelmän selvityksestä jäivät puuttumaan saantokokeet, todellisten näytteiden mittaukset sekä selvitys esikäsittelymenetelmien vaikutuksesta mittaustuloksiin. Menetelmä soveltuu tutkimusnäytteisiin, joihin on käytetty puhdasaineita, sekä näytteisiin, jotka eivät sisällä merkittäviä pitoisuuksia muita yhdisteitä.
Työn tavoitteena oli selvittää, voidaanko kehittää perinteiselle nestekromatografialaitteistolle analyysimenetelmä etikka-, glykoli-, maito-, muurahais-, propioni- ja sitruunahapon samanaikaista määritystä varten.
Työssä saatiin kerättyä tarpeeksi tietoa pohjamenetelmän kehitykseen, jossa ei otettu huomioon erilaisista näytematriiseista tulevia virheitä tai samankaltaisten yhdisteiden aiheuttamaa virhettä mitattavissa signaaleissa. Hapot erotettiin 16,5 min ajoajalla käyttäen 2 ml/l H3PO4-liuosta sekä asetonitriiligradienttia käänteisfaasikolonnilla. Yhdisteet mitattiin 210,0 nm:n aallonpituudella käyttäen diodirividetektoria.
Menetelmälle todettiin mittaus- ja toteamisrajoiksi 26 mg/l ja 23 mg/l. Lineaarinen alue hapoille oli 50 mg/l - 1000 mg/l ja 1000 mg/l - 5000 mg/l. Menetelmä osoittautui toistettavaksi lyhyellä aikavälillä yhden henkilön toimesta.
Pohjamenetelmän selvityksestä jäivät puuttumaan saantokokeet, todellisten näytteiden mittaukset sekä selvitys esikäsittelymenetelmien vaikutuksesta mittaustuloksiin. Menetelmä soveltuu tutkimusnäytteisiin, joihin on käytetty puhdasaineita, sekä näytteisiin, jotka eivät sisällä merkittäviä pitoisuuksia muita yhdisteitä.