Raudan määritys : Menetelmän siirto ja validointi
Olsson, Emmi (2014)
Olsson, Emmi
Tampereen ammattikorkeakoulu
2014
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201405137494
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201405137494
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin Kokemäenjoen vesistön vesiensuojeluyhdistykselle kevään 2014 aikana. Työn tarkoituksena oli siirtää raudan määritysmenetelmä Shimadzu UV-1700 -spektrofotometrilta Aquakem 250 -analysaattorille ja validoida menetelmän tärkeimmät parametrit.
Rauta voi esiintyä vesissä humukseen sitoutuneena kompleksiyhdisteenä, kolloidisena saostumana tai kiintoaineeseen sitoutuneena. Hapettomissa tai hyvin happamissa vesissä rauta esiintyy ionimuotoisena. Veden korkea rautapitoisuus esiintyy usein veden sameutena ja punertavana värinä.
Validoinnissa määritettiin menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, laboratorion sisäinen uusittavuus, menetelmän ja laboratorion poikkeama sekä mittausepävarmuus. Tulosten oikeellisuutta ja luotettavuutta tarkasteltiin vertailukoearvojen avulla. Lisäksi menetelmiä verrattiin toisiinsa kaksisuuntaisen t-testin avulla.
Menetelmä validoitiin matriisikohtaisesti jätevesille, vesistövesille ja talousvesille. Jätevesimatriisissa tarkasteltiin kokonaisraudan ja liukoisen raudan pitoisuuksia, vesistömatriisissa lähinnä järvi-, joki- ja pohjavesiä sekä talousvesimatriisissa kaivo- ja verkostovesiä. Näytteiksi pyrittiin valitsemaan mahdollisimman erilaisia ja eri pitoisuuksia rautaa sisältäviä vesiä.
Tulosten perusteella menetelmän validointi todettiin onnistuneeksi ja menetelmä siirrettiin Aquakem 250 -analysaattorille. Aquakem-analysattorin etuja vanhan menetelmän spektrofotometriin verrattuna ovat vähentynyt reagenssien kulutus ja jätteen määrä sekä nopeampi ja helpompi työskentely. Mittauksen lineaarista aluetta jouduttiin kuitenkin pienentämään menetelmän siirron yhteydessä. Tämä tarkoittaa sitä, että näytteitä saattaa joutua tulevaisuudessa laimentamaan useammin.
Rauta voi esiintyä vesissä humukseen sitoutuneena kompleksiyhdisteenä, kolloidisena saostumana tai kiintoaineeseen sitoutuneena. Hapettomissa tai hyvin happamissa vesissä rauta esiintyy ionimuotoisena. Veden korkea rautapitoisuus esiintyy usein veden sameutena ja punertavana värinä.
Validoinnissa määritettiin menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, laboratorion sisäinen uusittavuus, menetelmän ja laboratorion poikkeama sekä mittausepävarmuus. Tulosten oikeellisuutta ja luotettavuutta tarkasteltiin vertailukoearvojen avulla. Lisäksi menetelmiä verrattiin toisiinsa kaksisuuntaisen t-testin avulla.
Menetelmä validoitiin matriisikohtaisesti jätevesille, vesistövesille ja talousvesille. Jätevesimatriisissa tarkasteltiin kokonaisraudan ja liukoisen raudan pitoisuuksia, vesistömatriisissa lähinnä järvi-, joki- ja pohjavesiä sekä talousvesimatriisissa kaivo- ja verkostovesiä. Näytteiksi pyrittiin valitsemaan mahdollisimman erilaisia ja eri pitoisuuksia rautaa sisältäviä vesiä.
Tulosten perusteella menetelmän validointi todettiin onnistuneeksi ja menetelmä siirrettiin Aquakem 250 -analysaattorille. Aquakem-analysattorin etuja vanhan menetelmän spektrofotometriin verrattuna ovat vähentynyt reagenssien kulutus ja jätteen määrä sekä nopeampi ja helpompi työskentely. Mittauksen lineaarista aluetta jouduttiin kuitenkin pienentämään menetelmän siirron yhteydessä. Tämä tarkoittaa sitä, että näytteitä saattaa joutua tulevaisuudessa laimentamaan useammin.