Syanidi-ionin ionikromatografisen määritysmenetelmän validointi
Sihvonen, Jorma (2014)
Sihvonen, Jorma
Tampereen ammattikorkeakoulu
2014
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2014120418503
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2014120418503
Tiivistelmä
Työ tehtiin Suomen Puolustusvoimien tutkimuslaitokselle, Ylöjärvellä toimivassa räjähde- ja suojelutekniikan osastossa. Opinnäytetyön tavoite oli kehittää sekä validoida ionikromatografinen menetelmä syanidi-ionin määrittämiseksi vedestä. Työssä käytettiin Dionex ICS-5000 ionikromatografilaitteistoa ja detektorina laitteen elektrokemiallista detektoria hopeaelektrodilla varustettuna. Mittaukset suoritettiin pulssiamperometrisella detektoinnilla (PAD). Työn tarkoituksena oli suorittaa validointiin tarvittavat mittaukset sekä menetelmän suunnittelu ja kirjallisuuteen
tutustuminen.
Syanidille saatiin kehitettyä määritysmenetelmä ja validoinnissa määritettyä menetelmän lineaarisuusalueet, toteamis- ja määritysrajat, toistettavuus ja mittausepävarmuudet. Myös lämpötilan ja ajan vaikutusta syanidin säilyvyyteen tutkittiin. Työn aikana onnistuttiin pidentämään syanidi-ionin säilyvyyttä liuoksissa huomattavasti poistamalla erinäisiä kontaminaatiolähteitä. Merkittävimmät parannukset tulivat muuttamalla työssä käytettyjen astioiden pesukäytäntöjä paremmiksi, sekä perusteellisella puhdasvesijärjestelmän huollolla.
Menetelmällä saatiin vapaa syanidi stabiloitua ja määritettyä pienissä pitoisuuksissa. Menetelmää voitaisiin jatkossa kehittää tutkimalla matriisien vaikutusta syanidin määrityksissä sekä tutkia pulssiamperometrisella detektoinnilla suoritettujen mittausten uusittavuutta.
tutustuminen.
Syanidille saatiin kehitettyä määritysmenetelmä ja validoinnissa määritettyä menetelmän lineaarisuusalueet, toteamis- ja määritysrajat, toistettavuus ja mittausepävarmuudet. Myös lämpötilan ja ajan vaikutusta syanidin säilyvyyteen tutkittiin. Työn aikana onnistuttiin pidentämään syanidi-ionin säilyvyyttä liuoksissa huomattavasti poistamalla erinäisiä kontaminaatiolähteitä. Merkittävimmät parannukset tulivat muuttamalla työssä käytettyjen astioiden pesukäytäntöjä paremmiksi, sekä perusteellisella puhdasvesijärjestelmän huollolla.
Menetelmällä saatiin vapaa syanidi stabiloitua ja määritettyä pienissä pitoisuuksissa. Menetelmää voitaisiin jatkossa kehittää tutkimalla matriisien vaikutusta syanidin määrityksissä sekä tutkia pulssiamperometrisella detektoinnilla suoritettujen mittausten uusittavuutta.