Veden kovuuden määritysmenetelmien vertailu ja validointi
Humalajoki, Teija (2014)
Humalajoki, Teija
Oulun ammattikorkeakoulu
2014
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2014110715334
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2014110715334
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö käsittelee veden kokonaiskovuuden määritysmenetelmien vertailua ja validointia kolmella menetelmällä. Työ suoritettiin Oulun Vedelle, jossa veden kovuutta määritetään kompleksometrisella titrauksella käyttäen Metrohmin digitaalibyrettiä.
Työn tavoitteena oli selvittää, voidaanko Metrohmin MATi-systeemin automatisoidulla monitoimititraattorilla tai Dionex ICS-5000 -ionikromatografilla saada luotettavia ja toistettavia veden kokonaiskovuusmäärityksiä ja täten korvata käsin suoritettavan titrausmenetelmän. Monitoimititraattorilla veden kokonaiskovuuden kompleksometrinen titrausmenetelmä otettiin ensimmäisen kerran käyttöön ja laitteelle kehitettiin sekä käyttöopas että kovuuden menetelmäohje. Laitteen toimintaa opetettiin laboratorion henkilökunnalle, mutta perusteellisempi käyttöoppaan läpikäynti on paikallaan, jos menetelmä päätetään ottaa käyttöön.
Menetelmävertailu suoritettiin mittaamalla samat näytteet jokaisella kolmella menetelmällä. Mittausaluetta ja lineaarisuutta tutkittiin kahdeksanosaisella standardisarjalla, jonka pitoisuusalue oli 0,05–3,50 mmol/l. Kompleksometrisen titrauksen pienin määritettävä pitoisuus standardin SFS 3003 mukaan on noin 0,05 mmol/l, joten tämän vahvuisella liuoksella tutkittiin titrausmenetelmien toteamis- ja määritysrajoja. Ionikromatografilla toteamis- ja määritysrajaa tutkittiin deionisoidulla vesinäytteellä, jota käytettiin myös standardiliuosten laimentamiseen. Menetelmien tarkkuutta, systemaattista ja satunnaisvirhettä tarkasteltiin päivittäin mitatuilla standardi- ja referenssinäytteillä. Titrausmenetelmiin kuuluu näytteen käsittelyä puskuriliuoksella, joten menetelmien haavoittuvuutta tutkittiin annostellun puskuriliuoksen tilavuuden ja reagointiajan suhteen.
Saadut mittaustulokset olivat pääasiassa hyviä kaikilla menetelmillä. Kompleksometrisen titrauksen tulokset sekä digitaalibyretillä että monitoimititraattorilla olivat lähellä toisiaan. Ionikromatografilla menetelmää tulisi kehittää, sillä tulokset vaihtelivat muita menetelmiä enemmän. Kokonaiskovuuden määritys olisi silti tulosten mukaan mahdollista kaikilla menetelmillä.
Työn tavoitteena oli selvittää, voidaanko Metrohmin MATi-systeemin automatisoidulla monitoimititraattorilla tai Dionex ICS-5000 -ionikromatografilla saada luotettavia ja toistettavia veden kokonaiskovuusmäärityksiä ja täten korvata käsin suoritettavan titrausmenetelmän. Monitoimititraattorilla veden kokonaiskovuuden kompleksometrinen titrausmenetelmä otettiin ensimmäisen kerran käyttöön ja laitteelle kehitettiin sekä käyttöopas että kovuuden menetelmäohje. Laitteen toimintaa opetettiin laboratorion henkilökunnalle, mutta perusteellisempi käyttöoppaan läpikäynti on paikallaan, jos menetelmä päätetään ottaa käyttöön.
Menetelmävertailu suoritettiin mittaamalla samat näytteet jokaisella kolmella menetelmällä. Mittausaluetta ja lineaarisuutta tutkittiin kahdeksanosaisella standardisarjalla, jonka pitoisuusalue oli 0,05–3,50 mmol/l. Kompleksometrisen titrauksen pienin määritettävä pitoisuus standardin SFS 3003 mukaan on noin 0,05 mmol/l, joten tämän vahvuisella liuoksella tutkittiin titrausmenetelmien toteamis- ja määritysrajoja. Ionikromatografilla toteamis- ja määritysrajaa tutkittiin deionisoidulla vesinäytteellä, jota käytettiin myös standardiliuosten laimentamiseen. Menetelmien tarkkuutta, systemaattista ja satunnaisvirhettä tarkasteltiin päivittäin mitatuilla standardi- ja referenssinäytteillä. Titrausmenetelmiin kuuluu näytteen käsittelyä puskuriliuoksella, joten menetelmien haavoittuvuutta tutkittiin annostellun puskuriliuoksen tilavuuden ja reagointiajan suhteen.
Saadut mittaustulokset olivat pääasiassa hyviä kaikilla menetelmillä. Kompleksometrisen titrauksen tulokset sekä digitaalibyretillä että monitoimititraattorilla olivat lähellä toisiaan. Ionikromatografilla menetelmää tulisi kehittää, sillä tulokset vaihtelivat muita menetelmiä enemmän. Kokonaiskovuuden määritys olisi silti tulosten mukaan mahdollista kaikilla menetelmillä.