Epäpuhtauksien vaikutus Br-indeksiin
Ravaska, Erja (2014)
Ravaska, Erja
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2014
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2014120418345
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2014120418345
Tiivistelmä
Br-indeksi ja -luku kuvaavat yhdisteissä olevien hiilihiilikaksoissidosten (C=C) määrää. Niiden määrittämiseen on standardisoidut menetelmät, jotka perustuvat elektrokemialliseen titraukseen. Neste Oililla Br-indeksillä ja -luvulla seurataan muun muassa prosessin konversiota eli lähtöaineiden muuttumista tuotteeksi. Prosessin toimiessa suunnitellusti Br-indeksin arvo laskee nopeasti lähelle menetelmän määritysrajaa. Joskus prosessin ajojakson lopussa voidaan havaita nousu Br-indeksissä ja -luvussa, koska konversio ei ole täydellinen. Tämä tutkimus tehtiin, koska Br-luvun ja -indeksin nousun syyksi on epäilty myös epäpuhtauksia, jotka saattavat vaikuttaa C=C-sidoksen tavoin.
Työ tehtiin Neste Oilin Tutkimus- ja kehitysyksikössä Porvoon Kilpilahdessa. Työssä tutkittiin, vaikuttavatko epäpuhtaudet C=C-sidosten tavoin Br-indeksin tai -luvun arvoihin. Tavoitteena oli tutkia todella alhaisien 100 ppm:n ja jopa 10 ppm:n epäpuhtauspitoisuuksien vaikutuksia. Työssä epäpuhtauksia kuvastivat malliaineet, jotka sisälsivät erilaisia funktionaalisia ryhmiä. Malliaineista valmistettiin liuoksia, jotka mitattiin menetelmä- ja laiteohjeen mukaisesti. Pääpaino oli indeksipuolen mittauksissa, mutta varsinkin alussa ajo-olosuhteiden valintaa varten ja menetelmän ymmärtämiseksi tehtiin mittauksia myös luku-puolella. Lisäksi valmistettiin ja analysoitiin liuoksia, jotka sisälsivät tunnettuja pitoisuuksia C=C-sidosanalyyttia.
Malliaineiden vaikutusta indeksipuolella ei voitu pois sulkea, mutta voidaan todeta, että niiden vaikutukset ovat hyvin pieniä verrattaessa C=C-sidokseen. Malliaineliuokset valmistettiin puhtaisiin CH2Cl2- ja THF-liuottimiin niin, että pitoisuudet vastasivat C=C-sidoksissa vähintään Br-indeksin arvoa noin 200 mg/ 100 g:ssa. Malliainetulokset olivat kuitenkin keskimäärin vain noin 10 % tästä. Huomioimalla myös, että jo blank-liuosten tulokset olivat samaa suuruusluokkaa malliaineiden kanssa, voidaan todeta, etteivät vaikutukset ole suuria. Edelleen tätä väitettä tukevat tulokset, joissa malliaineet liuotettiin 0,025 p-% syklohekseeni THF -liuokseen. Näissä kokeissa malliaineiden ainemäärät olivat noin kymmenkertaiset puhtaisiin malliaineliuoksiin nähden, mutta Br-indeksitulokset eivät kasvaneet merkittävästi vaan olivat samaa suuruusluokkaa. Lukupuolella yksi malliainesta antoi selvän positiivisen tuloksen Br-lukuun. Muilla ei havaittu vaikutusta. Lukupuolen tulos viittaisi siihen, että reaktiot indeksi- ja lukupuolella ovat erilaiset. Mittauksissa havaittiin myös, että näytemäärän kasvattaminen pienentää Br-indeksin arvoa.
Työ tehtiin Neste Oilin Tutkimus- ja kehitysyksikössä Porvoon Kilpilahdessa. Työssä tutkittiin, vaikuttavatko epäpuhtaudet C=C-sidosten tavoin Br-indeksin tai -luvun arvoihin. Tavoitteena oli tutkia todella alhaisien 100 ppm:n ja jopa 10 ppm:n epäpuhtauspitoisuuksien vaikutuksia. Työssä epäpuhtauksia kuvastivat malliaineet, jotka sisälsivät erilaisia funktionaalisia ryhmiä. Malliaineista valmistettiin liuoksia, jotka mitattiin menetelmä- ja laiteohjeen mukaisesti. Pääpaino oli indeksipuolen mittauksissa, mutta varsinkin alussa ajo-olosuhteiden valintaa varten ja menetelmän ymmärtämiseksi tehtiin mittauksia myös luku-puolella. Lisäksi valmistettiin ja analysoitiin liuoksia, jotka sisälsivät tunnettuja pitoisuuksia C=C-sidosanalyyttia.
Malliaineiden vaikutusta indeksipuolella ei voitu pois sulkea, mutta voidaan todeta, että niiden vaikutukset ovat hyvin pieniä verrattaessa C=C-sidokseen. Malliaineliuokset valmistettiin puhtaisiin CH2Cl2- ja THF-liuottimiin niin, että pitoisuudet vastasivat C=C-sidoksissa vähintään Br-indeksin arvoa noin 200 mg/ 100 g:ssa. Malliainetulokset olivat kuitenkin keskimäärin vain noin 10 % tästä. Huomioimalla myös, että jo blank-liuosten tulokset olivat samaa suuruusluokkaa malliaineiden kanssa, voidaan todeta, etteivät vaikutukset ole suuria. Edelleen tätä väitettä tukevat tulokset, joissa malliaineet liuotettiin 0,025 p-% syklohekseeni THF -liuokseen. Näissä kokeissa malliaineiden ainemäärät olivat noin kymmenkertaiset puhtaisiin malliaineliuoksiin nähden, mutta Br-indeksitulokset eivät kasvaneet merkittävästi vaan olivat samaa suuruusluokkaa. Lukupuolella yksi malliainesta antoi selvän positiivisen tuloksen Br-lukuun. Muilla ei havaittu vaikutusta. Lukupuolen tulos viittaisi siihen, että reaktiot indeksi- ja lukupuolella ovat erilaiset. Mittauksissa havaittiin myös, että näytemäärän kasvattaminen pienentää Br-indeksin arvoa.