Nestekromatografia-massaspektrometrisen analyysimenetelmän kehitys lyhytketjuisille karboksyylihapoille vesi- ja bioöljypohjaisista näytteistä
Orpana, Sami (2014)
Orpana, Sami
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2014
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201501211463
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201501211463
Tiivistelmä
Opinnäytetyö suoritettiin Neste Oilin Tutkimus- ja kehitysosaston Kemia-osastolla Tutkimusanalytiikka-ryhmässä Porvoon jalostamossa. Työn tavoitteena oli kehittää LC-MS-analyysimenetelmä lyhytketjuisille karboksyylihapoille vesi- ja bioöljypohjaisista näytteistä.
Menetelmän kehityksessä käytettiin Shimadzun LCMS-2020-laitteistoa. Yhdisteiden erottamisessa käytettiin ioniekskluusiokromatografiaa ja analysoinnissa nestekromatografin ja massaspektrometrin kombinaatiota. Sähkösumutuksella ionisoitiin analyytit käyttäen negatiivi-ionisaatiomoodia. Näytteiden puhtauden arvioinnissa käytettiin nestekromatografin diodirividetektoria ja kvantitoinnissa massaspektrometrista detektointia. Kvantitointi perus-tui isotooppileimausmassaspektrometriaan. Kalibroinnissa sovellettiin kiinteää kalibrointia ja kalibrointisuorille tehtiin toisen asteen sovitus.
Menetelmän kehityksessä optimoitiin ajo-olosuhteet ja näytteen esikäsittely. Menetelmän toimivuutta testattiin ja se todennettiin validoinnilla. Näyteajojen yhteydessä ajettiin referenssinäyte, jolla kalibroinnin pätevyys varmistettiin.
Menetelmän kehityksen tuloksena saatiin poikkeuksellisen selektiivinen menetelmä yksin-kertaisella näytteenkäsittelyllä. Menetelmää sovelletaan rutiininomaisesti Neste Oilin tutki-musanalytiikassa.
Menetelmän kehityksessä käytettiin Shimadzun LCMS-2020-laitteistoa. Yhdisteiden erottamisessa käytettiin ioniekskluusiokromatografiaa ja analysoinnissa nestekromatografin ja massaspektrometrin kombinaatiota. Sähkösumutuksella ionisoitiin analyytit käyttäen negatiivi-ionisaatiomoodia. Näytteiden puhtauden arvioinnissa käytettiin nestekromatografin diodirividetektoria ja kvantitoinnissa massaspektrometrista detektointia. Kvantitointi perus-tui isotooppileimausmassaspektrometriaan. Kalibroinnissa sovellettiin kiinteää kalibrointia ja kalibrointisuorille tehtiin toisen asteen sovitus.
Menetelmän kehityksessä optimoitiin ajo-olosuhteet ja näytteen esikäsittely. Menetelmän toimivuutta testattiin ja se todennettiin validoinnilla. Näyteajojen yhteydessä ajettiin referenssinäyte, jolla kalibroinnin pätevyys varmistettiin.
Menetelmän kehityksen tuloksena saatiin poikkeuksellisen selektiivinen menetelmä yksin-kertaisella näytteenkäsittelyllä. Menetelmää sovelletaan rutiininomaisesti Neste Oilin tutki-musanalytiikassa.