GC-MS-menetelmän kehittäminen kuitusuolen pinnoitteelle

Abstract

Työssä kehitettiin määritysmenetelmä kuitusuolen pinnoitteen kvantitatiiviseksi määrittämiseksi Oy Viskoteepak Ab:n Hangon tehtaalla. Kuitusuoli on tuote, joka on valmistettu makkaranvalmistuksen tarpeisiin, ja kuitusuoli toimii makkaranvalmistuksessa makkarankuorena. Kuitusuolen pinnoitteena käytetään pinta-aktiivisia aineita, jotka muodostavat kuitusuolen sisäpinnalle hydrofobisen pinnan.

Tässä työssä tutkittavana oli kuitusuolen pinnoitteena toimiva alkyyliketeeni dimeeri, eli AKD. AKD muodostaa kuitusuolen sisäpintaan hydrofobisen kerroksen, joka helpottaa makkaranvalmistuksessa makkaran irtoamista kuitusuolesta.

AKD:n määrittämiseksi kuitusuolesta oli olemassa kvalitatiivinen menetelmä. Asiakasvaatimusten kasvamisen myötä tuli tarve kehittää myös kvantitatiivinen menetelmä AKD:n pitoisuudelle kuitusuolessa.

Työssä kehitettiin näytteenkäsittelymenetelmä ja määritysmenetelmä AKD:n kvantitatiiviseksi määrittämiseksi kuitusuolesta. Määritysmenetelmänä toimi GC-MS-menetelmä ja näytteenkäsittelyyn kehitettiin menetelmä, jolla AKD saadaan määritettävään muotoon kuitusuolesta. Menetelmän kvantitointiin käytettiin sisäisen standardin menetelmää ja SIM-tekniikkaa.

Työ onnistui hyvin, koska työssä saatiin kehitettyä kvantitatiivinen menetelmä AKD:n määrittämiseksi kuitusuolesta. Jatkossa menetelmää täytyy kehittää edelleen. Menetelmän mittausaluetta täytyy laajentaa ja määrittää mittauksen tarkkuus. Työn vaativin ja aikaavievin osuus oli näytteenkäsittelytekniikan kehittäminen, koska kuitusuolelle ei ole aikaisemmin kehitetty GC-MS-menetelmää pinnoitteen määrän mittaamiseksi.

In this thesis, the goal was to develop a quantitative analysis method for coating in fibrous casing at Oy Viskoteepak Ab factory in Hanko Finland. Fibrous casing is a product, which is used in sausage manufacturing. Fibrous casing works in sausage manufacturing as a sausage casing. As coating material in fibrous casing, surfactants are used. They make the inner side of fibrous casing hydrophobic.

The coating analyzed in this thesis is alkyl ketene dimer, also called AKD. The AKD forms hydrophobic layer that eases peeling in sausage manufacturing.

For determination of AKD content in fibrous casing, there exists already a qualitative meth-od. Because of the increased customer demands there was also a need for quantitative method for AKD content.

In this study, a method for sample preparation and analysis method for quantitative deter-mination for AKD quantity in fibrous casing were developed. The sample preparation meth-od was developed to get AKD from fibrous casing in a form that is possible to analyze. As analyzing method, GC-MS was used. In quantitation, the internal standard method was used. Also SIM-measurement was used in quantitation.

The goal for this study was achieved. The method for quantitative analysis for AKD in fi-brous casing was developed. However, the method must be refined in the future. The measurement range must be expanded and accuracy for the method must be measured. The most difficult part of the study was to develop the sample preparation for evaluation because this is the first time when fibrous casing is used in GC-MS-method development.