Litiumtestin kehittäminen liekkifotometrille referenssimenetelmän mukaisesti

Abstract

Työn tarkoitus oli kehittää BWB-XP-liekkifotometrille litiumreferenssimenetelmä, jolla voidaan testata litiumin jäljitettävyys referenssimateriaaleihin. Referenssimateriaalina tässä toimii litiumstandardi, johon verrataan liuoksia, joissa käytetään litiumia. Referenssimenetelmä on tarkoin määritelty ja validoitu testausmenettely, mittaus tai analyysi, jota käytetään muiden menetelmien laadullisessa vertailussa ja vertailumateriaalin ominaisuuksien tai vertailuarvojen määrittelyssä. Opinnäytetyön kirjallisessa osuudessa tutkittiin liekkifotometri BWB-XP:n sopivuutta litiumille ja tutustuttiin itse laitteeseen tarkemmin. BWB-XP Performance Plus on monikanavainen, alhaisen lämpötilan liekkifotometri natriumin, kaliumin, litiumin sekä kalsiumin samanaikaiseen mittaamiseen useista näytteistä. Ominaisuuksien perusteella on mitattavien alkuaineiden aallonpituuksille määritetty näiden perusteella omat aallonpituudet sekä näkyvän spektrin väri. Esimerkiksi kun litium lisätään liekkiin, se lähettää säteilyn näkyvän spektrin punaisella alueella. Kokeellisessa osuudessa tutkittiin litiumin käyttäytymistä ja soveltuvuutta liekkifotometrin testaukseen ja menetelmän pystyttämiseen liekille. Työn vaativuutta kuvaa se, että litium on hyvin herkkä juuri käytettyjen määrien vuoksi. Menetelmässä käytetyt pitoisuudet ovat hyvin pieniä, ja pienikin virhe punnituksessa antaa väärän tuloksen itse ajossa. Saatuihin tuloksiin voi olla tyytyväinen, koska ne olivat sitä mihin tähdättiinkin. Toistettavuuden osalta mittaustuloksista näkee, että liekkifotometri mittaa ISE kalibraattori 2:sta hieman korkeana. Lineaarisuustestauksessa saatujen tulosten perusteella liekkifotometri mittaa tasoihin nähden korkeampaa tulosta. Tässä osa syynä voi olla mittausvirhe tai nollatason heilahdus. Eroavaisuudet saivat olla kaksi prosenttia edelliseen mittaustulokseen, joten kaikki tulokset hyväksyttiin.