Metallien mikroaaltoliuotuksen validointi viemäri- ja jätevesille

Abstract

Opinnäytetyö suoritettiin Boliden Harjavalta Oy:n analyyttisessä laboratoriossa. Työn tarkoituksena oli validoida metallien mikroaaltoliuotusmenetelmä viemäri- ja jätevesille ja vertailla menetelmän toimivuutta aiemmin käytössä olleeseen märkäpolttohajotukseen, joka tehtiin avoimessa astiassa lämpölevyllä. Liuotetut näytteet analysoitiin käyttäen induktiivisesti kytkettyä plasma-emissiospektrometria (ICP-OES).

Validoinnissa käytetyt näytteet olivat vesinäytteitä, joita analysoitiin laboratoriossa päivittäin. Näytetyyppejä oli viisi, ja niihin kuului jätevesilaitoksen tuleva ja lähtevä vesi, kaksi viemärivettä sekä jokivesi ennen tehdasta.

Validoinnissa tutkittiin mittausalue, lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, toistettavuus, saanto, mittausepävarmuus sekä suoritettiin t-testi. T-testi osoitti menetelmillä olevan tilastollisesti merkittävää eroa, saantoprosentti oli suurempi mikroaaltoliuotuksella ja mittausepävarmuus oli pienempi mikroaaltoliuotuksella. Toistettavuus osoitti myös mikroaaltoliuotuksen olevan parempi menetelmä näytteille. Tämän lisäksi mikroaalto-liuotuksella kaikkien mittausten keskiarvo oli suurempi ja keskihajonta pienempi.

Mittausparametrien perusteella uusi menetelmä on parempi, ja tämän vuoksi laboratorio investoi uuteen mikroaaltouuniin, joka mahdollistaa useamman näytteen mittaamisen samaan aikaan.

The study was carried out in Boliden Harjavalta Oy’s analytical laboratory. The aim was to validate microwave digestion method for sewer and sewage waters and to compare the functionality of the method to hot plate digestion. Hot plate digestion is a method that is in use in the laboratory. Digested samples were analyzed with inductively coupled plasma- optical emission spectrometer (ICP-OES).

The samples were water samples, which are analyzed daily in the laboratory. There were five types of samples. There was one water that went to wastewater treatment plant and water that was cleaned there, Two of them were sewer waters, and fifth sample was river water before coming to the factory.

In the validation measuring range, linearity, limit of detection and determination, repeatability, yield and measurement uncertainty were measured. T-test was also calculated. T-test showed that there was statistical difference between the methods. Microwave digestion had bigger yield and smaller measurement uncertainty than hot plate digestion. Microwave digestion seemed to be better suited for samples according to repeatability. In addition, with microwave digestion all measured elements have larger average and smaller standard deviation than hot plate digestion.

Measuring parameters indicate that the new method is better than the old one. Thus the laboratory will acquire a new microwave oven which allows more samples to be measured at the same time.