MCPD- ja glysidyyliestereiden kaasukromatografinen määritys
Hyvärinen, Henna (2019)
2019
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019091118367
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019091118367
Tiivistelmä
Insinöörityössä oli tavoitteena validoida 2-MCPD-, 3-MCPD- ja glysidyyliesterien ISO-standardimenetelmä Tullilaboratorion käytettäväksi sekä tunnistaa menetelmässä kriittisten työvaiheiden vaikutusta määrityksen onnistumiseen. Pystytetyllä menetelmällä voidaan määrittää haitallisten kontaminanttien pitoisuutta Tullilaboratorioon tuotavista öljy- ja rasvanäytteistä.
Työssä käytettiin kaasukromatografi-massaspektrometrista analyysia haitallisten kontaminanttien menetelmän pystytykseen ja määritykseen. Menetelmän pystykseen sovellettiin ISO-standardia 18363-3:2017. Työn aikana analyysimenetelmä osoittautui niin kriittiseksi, ettei validointia pystytty aloittamaan kyseisellä standardimenetelmällä. Insinöörityössä keskityttiin erityisesti näiden kriittisten analyysivaiheiden tunnistamiseen ja analyysissa havaittujen häiriöiden poistamiseen.
Analyysimenetelmässä keskeisimmät työvaiheet olivat vaihtoesteröinti, ulossuolaus sekä derivatisointi. Menetelmässä käytettiin pentadeuteroituja standardiaineita sekä sisäisiä standardeja. Insinöörityössä toteutettiin erilaisia koesarjoja näihin kyseisiin analyysivaiheisiin ja etsittiin mahdollista häiriön aiheuttajaa. Työssä sovellettiin erilaisia standardiaineita, jolloin analyysimenetelmästä voitiin jättää pois vaihtoesteröinti sekä ulossuolaus. Menetelmä saatiin pystytettyä ja vertailunäyte määritettyä käyttämällä standardiaineita, jotka poistivat analyysimenetelmästä kriittiset, häiriötä aiheuttavat työvaiheet eli vaihtoesteröinnin sekä ulossuolauksen. Määritettävät analyytit mitattiin kaikki PBA-johdannaisina, joten standardinaineen näytteenkäsittelyvaiheiden tapa ei vaikuttanut kyseisten yhdisteiden tunnistamiseen kaasukromatografi-massaspektrometrisessa analyysissä. Näin ollen mitattavat PBA-johdannaiset pystyttiin määrittämään GC-MS/MS-laitteistolle sekä varmistamaan piikkien oikeellisuus vertailumatriisin avulla. Menetelmään tehtiin kalibrointisuora, jolla todennettiin pitoisuuksien määritysten oikeellisuus.
Työssä käytettiin kaasukromatografi-massaspektrometrista analyysia haitallisten kontaminanttien menetelmän pystytykseen ja määritykseen. Menetelmän pystykseen sovellettiin ISO-standardia 18363-3:2017. Työn aikana analyysimenetelmä osoittautui niin kriittiseksi, ettei validointia pystytty aloittamaan kyseisellä standardimenetelmällä. Insinöörityössä keskityttiin erityisesti näiden kriittisten analyysivaiheiden tunnistamiseen ja analyysissa havaittujen häiriöiden poistamiseen.
Analyysimenetelmässä keskeisimmät työvaiheet olivat vaihtoesteröinti, ulossuolaus sekä derivatisointi. Menetelmässä käytettiin pentadeuteroituja standardiaineita sekä sisäisiä standardeja. Insinöörityössä toteutettiin erilaisia koesarjoja näihin kyseisiin analyysivaiheisiin ja etsittiin mahdollista häiriön aiheuttajaa. Työssä sovellettiin erilaisia standardiaineita, jolloin analyysimenetelmästä voitiin jättää pois vaihtoesteröinti sekä ulossuolaus. Menetelmä saatiin pystytettyä ja vertailunäyte määritettyä käyttämällä standardiaineita, jotka poistivat analyysimenetelmästä kriittiset, häiriötä aiheuttavat työvaiheet eli vaihtoesteröinnin sekä ulossuolauksen. Määritettävät analyytit mitattiin kaikki PBA-johdannaisina, joten standardinaineen näytteenkäsittelyvaiheiden tapa ei vaikuttanut kyseisten yhdisteiden tunnistamiseen kaasukromatografi-massaspektrometrisessa analyysissä. Näin ollen mitattavat PBA-johdannaiset pystyttiin määrittämään GC-MS/MS-laitteistolle sekä varmistamaan piikkien oikeellisuus vertailumatriisin avulla. Menetelmään tehtiin kalibrointisuora, jolla todennettiin pitoisuuksien määritysten oikeellisuus.