Permeaatiouunin käyttöönotto ja standardin ISO 16000-9 mukaisen kammiomenetelmän validointi

Abstract

Tämä opinnäytetyö tehtiin Työterveyslaitoksen Työympäristölaboratorioiden kemian laboratorioon. Työn tavoitteena oli ottaa käyttöön Vici Dynacalibrator 345 -permeaatiouuni ja käyttää sitä ISO 16000-9:n kammiomenetelmän validointiin tolueenilla (CAS 108-88-3) ja n-dodekaanilla (CAS 112-40-3).

Permeaatiouunin käyttöönottoon kuului putkitusten tekeminen uunia varten sekä kantokaasuna käytetyn paineilman kosteuspitoisuuden tarkistaminen. Työn sivuotteena syntyi muutamia laboratorioteknisiä ratkaisuja, joita voidaan hyödyntää mm. VOC-standardien valmistuksessa, kantokaasun kosteuden mittauksessa sekä kammioiden ilmankierron tutkimisessa.

Kammioiden validointia ei saatu suoritettua alkuperäisen suunnitelma mukaisesti, koska permeaatiouunissa käytettävät permeaatioputket oli kalibroitu väärälle permeaationopeudelle. Mittausjärjestelyt saatiin kuitenkin tehtyä valmiiksi, joten varsinaisten validointi mittausten tekeminen on yksinkertaista tämän työn antaman mallin pohjalta.

Kammioiden saantokokeiden mittaukset suoritettiin ajamalla niiden läpi kammion koon mukaan virtausnopeudella 1 tai 2 l/min tolueenia tai n-dodekaania sisältävää kalibrointikaasua. Kammion ulostuloilmasta otettiin näytteet 24, 48 ja 72 tunnin jälkeen imupumpulla Tenax TA -adsorbenttiputkiin. Putket analysoitiin termodesorptio-kaasukromatografia-massaspektrometria -yhdistelmämenetelmällä.

Mittaukset tehtiin kahdelle eri tyyppiselle kammiolle, joista toinen läpäisi standardin ISO 16000-9 asettaman 80 %:n saantovaatimuksen tolueenin ja n-dodekaanin osalta 72 tunnin kestoisessa saantokokeessa. Toinen kammioista ei läpäissyt saantokoetta n-dodekaanin osalta. Tämän kammion ilmankiertoa yritettiin parantaa lisätuulettimella, mutta tällä järjestelyllä ei ollut vaikutusta mitattuihin saantoihin.

Työssä tutkittiin myös käytettyjen Tenax TA -keräimien käyttömäärien vaikutusta niiden adsorptiokykyyn. Saatujen tulosten perusteella keräinten adsorptiokyvyssä ei havaittu muutosta tutkituilla 5,10, 20 ja 30 käyttökertamäärillä.

This bachelor thesis study was carried out at the Finnish Institute of Occupational Health Work Environment Chemistry Laboratory. The aim of this study was commissioning of Vici Dynacalibrator model 345 calibration gas generator and using it to validate standard ISO 16000-9 emission chamber method with toluene (CAS 108-88-3) and n-dodecane (CAS112-40-3).

Commissioning calibration gas generator includes plumbing work for calibration gas generator and measuring moisture content of pressurized air which was used as carrier gas. As a by-product of the work some laboratory technical solutions which could be used among other things for preparation of VOC-standards, measuring moisture content of carrier gas and studying air circulation in chambers, were created.

Validation of chambers could not be done as planned because permeation tubes used in calibration gas generator were calibrated to wrong permeation rate. However, measuring arrangements could be finished, so making actual validation measurements would be simple using examples of this work.

Recovery test measurements of chambers were accomplished by running through them current of calibration gas containing toluene or n-dodecane at flow rate 1-2l/min depending on size of chamber. Samples were taken in the exhaust air of the chamber after 24, 48 and 72-hour time period using suction pump and Tenax TA -adsorbent tubes. Tubes were analyzed using Thermal desorption-Gas chromatography-Mass spectrometry-combination method.

Measurements were done to two different types of chambers. One of them passed standard ISO 16000-9 80% recovery requirement for both toluene and n-dodecane in 72h lasting recovery test. Another one did not pass n-dodecane recovery requirement. Air circulation of this chamber was tried to improve by using external fan. However, this arrangement did not have any effect on measured recoveries.

Adsorption capacity of Tenax TA -tubes in different parts of their life cycle was studied. No differences were found using 5,10, 20 and 30 times used tubes.