Fouling caused by fats and oils : the suitability of Falex 450 Thermal Fouler for fats and oils

Abstract

Tämän opinnäytetyön tavoitteina oli selvittää Falex 450 Thermal Fouler -likaantumisentestauslaitteiston soveltuvuus lipidipohjaisten raaka-aineiden likaantumisen tutkimiseen sekä selvittää mistä laitteistoa vaivanneet häiriöt mittauksissa johtuivat ja voitaisiinko ne korjata.

Likaantumiskokeet suoritettiin kuudella eri lipidilaadulla eri prosessiolosuhteissa. Kokeista tehtiin toistoja tietyissä koepisteissä. Tutkittuja muuttujia syötön laadun lisäksi olivat lämpötila, virtausnopeus, sauvan kunto sekä ajotapa (palautus ja kerran läpi -ajo). Nestemäisten syöttönäytteiden sekä kiinteiden likanäytteiden koostumusta analysoitiin Nesteen tutkimuskeskuksen Tutkimusanalytiikan laboratorioissa.

Työn aikana selvisi, että laitteistoa vaivanneet häiriöt mittauksissa johtuivat syöttösäiliön alla olevasta magneettisekoittajasta. Magneettisekoittaja ei ollut laitteiston alkuperäinen osa ja kun sen käyttö lopetettiin, myös häiriöt loppuivat. Häiriöiden loppumisen jälkeen tulokset olivat johdonmukaisia: likaantuminen oli selvästi runsaampaa korkeammissa lämpötiloissa. Mittausten häiriöiden todellista syytä ei selvitetty, mutta niiden uskottiin johtuvan magneettisekoittajan tai sekoituksen aiheuttamasta sähköilmiöstä, joka aiheutti häiriötä herkissä mittalaitteissa.

Tässä työssä saadut likaantumistulokset osoittavat, että rasvanäytteiden likaantumista voidaan luotettavasti arvioida tällä laitteistolla, mutta häiriötön sekoituslaite olisi syytä asentaa laitteistoon estämään kiintoaineiden ja sakan laskeutumista syöttösäiliön pohjalle, sillä niillä näytti olevan merkittävä vaikutus näytteen likaavuuteen. Tulokset myös osoittavat, että näytteen likaavuutta ei voi ennustaa pelkkien epäpuhtauksiksi luokiteltujen alkuaineiden pitoisuuksien perusteella, joten syöttöaineiden sisältämien yhdisteiden kattavampi analysointi ja tunnistaminen ovat tarpeen, jotta saadaan tietoa mitkä yhdisteet ja osatekijät vaikuttavat näytteen likaavuuteen.

The aim of this thesis was to examine if Falex 450 Thermal Fouler test equipment could be reliably used to evaluate fouling tendency of lipid based samples. The equipment was designed to evaluate coking propensity of process fluids and Neste Corporation had used it mainly for fossil oil refinery samples. There had been unexplained issues with measurements during test runs. Another goal was to investigate what causes the fluctuation in measurements and could it be eliminated.

The fouling experiments were conducted with different test parameters with 6 different lipid qualities. Repetitions were conducted in certain test points. The studied variables besides feed quality were temperature, flow-rate, rod condition and run mode (recycling and once-through). The composition of liquid feed samples and solid deposit samples were analysed in Neste Corporation's Research Analytics laboratory.

The unexplained and severe fluctuation in measurements was solved to be caused by a magnetic stirrer under the feed tank. The magnetic stirrer was not an original part of the equipment and after it was decommissioned the severe fluctuation did not occur anymore. After the fluctuation was eliminated the results were logic within a sample: the fouling increased with higher temperatures. The actual mechanisms of fluctuation remained unclear but it was assumed to be caused by electrical issues that interfered the delicate measurement instruments.

The fouling results of this thesis indicate that fouling tendencies of lipid samples could be reliably evaluated with the equipment but a stirring device that does not cause fluctuation should be introduced to the feed tank to prevent particle and dregs settling as dregs content seemed to have an enhancing effect on fouling. The results also indicate that fouling tendency of sample can not be estimated by the concentrations of elements that are considered as impurities, thus a more comprehensive analysis of feed sample composition is necessary to understand which components and compounds act as foulants.