Partikkelikoon karakterisointimenetelmien kehittäminen kalkkimaidosta

Abstract

Tämän opinnäytetyön tarkoituksena oli tutkia kalkkimaidon partikkelikokojakaumaa saatavilla olevilla partikkelikokoanalysaattoreilla ja verrata menetelmien korrelaatiota ominaispinta-alamäärityksen (BET) kanssa. Tutkimuksessa käytettyjä partikkelikoonmittausmenetelmiä olivat PAMAS-2120-SAS, sedigraf, sentrifugi ja Coulter LS. Esikokeissa tutkittiin sammutuslämpötilan, ultraäänikäsittelyn pituuden ja dispergointiaineen määrän vaikutusta partikkelikokoon.

Koesarjoissa kalkki sammutettiin kolmessa eri lämpötilassa: 60 °C:ssa, 75 °C:ssa ja 90 °C:ssa. Näiden kolmen pisteen kautta piirrettiin käyrä, jota verrattiin ominaispinta-alamäärityksessä saatuun käyrään. Näytteissä olevien partikkeleiden agglomeroitumista pyrittiin ehkäisemään käyttämällä dispergointiainetta ja ultraäänikäsittelyä. Esikokeissa kalkki sammutettiin kahdessa lämpötilassa: 60 °C:ssa ja 90 °C:ssa. Molemmissa lämpötiloissa kalkkimaitonäytteitä hajotettiin ultraäänihauteessa. Ultraäänikäsittelyn pituudet olivat 0 min, 5 min, 10 min ja 30 min. Dispergointiainekokeissa aineen määrää vaihdeltiin niin, että sitä oli ensin 0 %, 2 % ja 5 % sammutuksessa kuluneen kalsiumoksidin massasta. Tämän jälkeen dispergointiaineen määrän vaikutusta tarkasteltiin määrillä 0,2 %, 0,5 % ja 0,7 %.

Esikokeista kävi ilmi, että sammutuslämpötilan nostaminen pienensi partikkelikokoa. Myös ultraäänihajotuksella oli partikkelikokoa pienentävä vaikutus. Kokeissa havaittiin kuitenkin, että jo viiden minuutin käsittelyn jälkeen hajotuksen jatkaminen ei enää pienentänyt partikkelikokoa merkittävästi. Dispergointiainekokeissa havaittiin, ettei dispergointiaineen runsaalla lisäämisellä voida pienentää partikkelikokoa. Päinvastoin, dispergointiaineen suurella lisäämisellä havaittiin olevan agglomeroitumista edistävä vaikutus. Sopivaksi dispergointiaineen määräksi saatiin 0,5 % kuluneen kiintoaineen massasta. Koesarjassa kalkkimaidolle korrelaatio voitiin muodostaa kaikkien partikkelimittausmenetelmien välille.

The purpose of this research was to determine a correlation between specific surface area measurement (BET) and available methods for particle size measurement. The study was commissioned by Wetend technologies Ltd. Measurements started with studying how the usage of dispersing agent and ultrasound disintegration affected the particle size distribution.

The measurement for correlation was carried out by slaking lime at three temperatures: 60 °C, 75 °C and 90 °C. Then particle size distribution and specific surface area were measured for each of these slurries. Based on this information, it was possible to determine correlation between two of these. In the preliminary tests dispersing agent was added firstly 0 %, 2 % and 5 % of the total consumption of lime in the slaking and the second time 0,2 % 0,5 % and 0,7 %.

Based on the findings, correlation could be formed between all particle size measurement analyses included in the study and specific surface area measurement. The best particle size distribution was obtained by adding dispersing agent an amount that was 0,5 % of the consumed mass of CaO. Ultrasound disintegration for five minutes proved to be adequate.