Fosforimenetelmien validointi Shimadzu UV-1800 Stand-alone -spektrofotometrillä
Santapakka, Heli (2013)
Santapakka, Heli
Oulun seudun ammattikorkeakoulu
2013
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2013060412872
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2013060412872
Tiivistelmä
Opinnäytetyön aiheena oli siirtää valitut menetelmät uudelle UV/VIS-spektrofotometrille ja validoida laitetta. Opinnäytetyö tehtiin Raahen Ruukki Metals Oy:lle. Validointiin sisällytettiin standardisuorien mittaukset, standardien ja vertailumateriaalin toistettavuus, toteamis- ja määritysrajat, mittausepävarmuus ja vertailu uuden ja vanhan laitteen välillä. Vertailua kyvettimenetelmän ja läpivirtauskyvetin välillä ei ehditty tehdä.
Aluksi jokaiselle menetelmälle ajettiin standardisuora, jolle standardit ja näytteet mitattiin. Standardipisteistä tehtiin kymmenen toistoa jokaisesta. Tämän jälkeen vertailunäyte ja nollanäyte mitattiin samoin kymmenellä toistolla. Lopuksi standardit, vertailunäyte sekä nollanäyte mitattiin vanhalla spektrofotometrillä. Näytteiden nopean pilaantumisen vuoksi näytteet ajettiin vanhalla laitteella vanhalle kalibrointisuoralle. Näistä tuloksista voitiin laskea muun muassa toistettavuus ja mittausepävarmuus. Toteamis- ja määritysrajoja ei voitu laskea väärän mittaamisen vuoksi lainkaan.
Validoinnin perusteella menetelmät ovat luotettavia ja käytettäviä. Näytteiden toistettavuus oli hyvä ja suhteelliset keskihajonnat olivat pieniä. Jokaisen menetelmän mittausepävarmuudet olivat pieniä, ja niistä voitiin päätellä mittausten olevan sitä varmempia, mitä suurempi pitoisuus oli kyseessä. Toteamis- ja määritysrajat jäivät määrittämättä, mutta laboratorion työntekijöillä on nyt hyvä pohja jatkaa validointia eteenpäin.
Aluksi jokaiselle menetelmälle ajettiin standardisuora, jolle standardit ja näytteet mitattiin. Standardipisteistä tehtiin kymmenen toistoa jokaisesta. Tämän jälkeen vertailunäyte ja nollanäyte mitattiin samoin kymmenellä toistolla. Lopuksi standardit, vertailunäyte sekä nollanäyte mitattiin vanhalla spektrofotometrillä. Näytteiden nopean pilaantumisen vuoksi näytteet ajettiin vanhalla laitteella vanhalle kalibrointisuoralle. Näistä tuloksista voitiin laskea muun muassa toistettavuus ja mittausepävarmuus. Toteamis- ja määritysrajoja ei voitu laskea väärän mittaamisen vuoksi lainkaan.
Validoinnin perusteella menetelmät ovat luotettavia ja käytettäviä. Näytteiden toistettavuus oli hyvä ja suhteelliset keskihajonnat olivat pieniä. Jokaisen menetelmän mittausepävarmuudet olivat pieniä, ja niistä voitiin päätellä mittausten olevan sitä varmempia, mitä suurempi pitoisuus oli kyseessä. Toteamis- ja määritysrajat jäivät määrittämättä, mutta laboratorion työntekijöillä on nyt hyvä pohja jatkaa validointia eteenpäin.