Tiheyden määritys polyolefiineista FTIR-menetelmällä, menetelmän kehitys

Abstract

Tämä opinnäytetyö tehtiin Borealis Polymers Oy:n polyolefiinipuolen laadunvalvontalaboratorion päiväryhmässä.

Työn tavoitteena oli kehittää menetelmä polyolefiinien tiheyden määritykseen infrapunaspektrometrisesti. Yrityksessä on käytössä menetelmä tiheyden määritykseen vaakamenetelmällä. Infrapunamenetelmä olisi toimiessaan nopeampi ja helpompi kuin vaakamenetelmä ja soveltuisi siten paremmin vuorolaboratorion käyttöön.

Menetelmän kehitykseen kuului mittaukseen vaikuttavien tekijöiden selvittäminen. Tällaisia olivat esikäsittelymenetelmät, integroitavien piikkien valinta ja integrointiparametrit sekä erilaisten polyolefiinituotteiden soveltuvuus menetelmälle. Mittaukseen vaikuttavien tekijöiden ja mittauksen optimiolosuhteiden selvittämisen jälkeen valmistettiin infrapunaspektrometrille kalibrointisuorat käyttäen vertailuun vaakatiheysmenetelmällä saatuja tuloksia. Saatuja kalibrointisuoria testattiin käyttöön useilla polyeteeni- ja polypropeenituotteilla. Näiden mittausten avulla arvioitiin ovatko tulokset luotettavia vertaamalla tuloksia vaakatiheysmenetelmällä saatuihin.

Polyeteenituotteilla FTIR-menetelmällä saatiin tarkkoja ja toistettavia tuloksia verrattuna vaakatiheysmenetelmään. Polypropeenin osalta menetelmä vaatii vielä kehitystä, mittausten tarkkuus ja toistettavuus eivät olleet riittävän hyviä.

This thesis was made at the Borealis Polymers polyolefins quality control laboratory.

The target of the study was to develop a method to determine the density of polyolefins by infra-red spectometer instead of the balance method the company is using currently. The infra-red spectometer method would be faster and easier to utilize than the currently used balance method.

Finding out the factors that influence measurement was one part of the development of the method. The factors included preparation methods, peaks integration, integration parame-ters and also finding out whether this method works for polyolefin products. The calibration curves to infra-red spectrometer were manufactured after the optimum conditions and different affecting factors were found. The calibration curves were tested to be used with several polyethylene and polypropylene products.

The results indicated that the method would need more development for polypropylene. Its accuracy and repeatability were sufficient. However, the polyethylene FTIR–method results were accurate and reproductible.