Raudan määritys : Menetelmän siirto ja validointi

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Kokemäenjoen vesistön vesiensuojeluyhdistykselle kevään 2014 aikana. Työn tarkoituksena oli siirtää raudan määritysmenetelmä Shimadzu UV-1700 -spektrofotometrilta Aquakem 250 -analysaattorille ja validoida menetelmän tärkeimmät parametrit.

Rauta voi esiintyä vesissä humukseen sitoutuneena kompleksiyhdisteenä, kolloidisena saostumana tai kiintoaineeseen sitoutuneena. Hapettomissa tai hyvin happamissa vesissä rauta esiintyy ionimuotoisena. Veden korkea rautapitoisuus esiintyy usein veden sameutena ja punertavana värinä.

Validoinnissa määritettiin menetelmän lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, laboratorion sisäinen uusittavuus, menetelmän ja laboratorion poikkeama sekä mittausepävarmuus. Tulosten oikeellisuutta ja luotettavuutta tarkasteltiin vertailukoearvojen avulla. Lisäksi menetelmiä verrattiin toisiinsa kaksisuuntaisen t-testin avulla.

Menetelmä validoitiin matriisikohtaisesti jätevesille, vesistövesille ja talousvesille. Jätevesimatriisissa tarkasteltiin kokonaisraudan ja liukoisen raudan pitoisuuksia, vesistömatriisissa lähinnä järvi-, joki- ja pohjavesiä sekä talousvesimatriisissa kaivo- ja verkostovesiä. Näytteiksi pyrittiin valitsemaan mahdollisimman erilaisia ja eri pitoisuuksia rautaa sisältäviä vesiä.

Tulosten perusteella menetelmän validointi todettiin onnistuneeksi ja menetelmä siirrettiin Aquakem 250 -analysaattorille. Aquakem-analysattorin etuja vanhan menetelmän spektrofotometriin verrattuna ovat vähentynyt reagenssien kulutus ja jätteen määrä sekä nopeampi ja helpompi työskentely. Mittauksen lineaarista aluetta jouduttiin kuitenkin pienentämään menetelmän siirron yhteydessä. Tämä tarkoittaa sitä, että näytteitä saattaa joutua tulevaisuudessa laimentamaan useammin.

This Bachelor’s thesis was made for the laboratory of Water Protection Association of the River Kokemäenjoki and it was carried out during the spring 2014. The purpose of this thesis was to transfer iron analysis method from Shimadzu UV-1700 -spectrophotometer to Aquakem 250 -analyzer and to validate the most important parameters.

In waters iron can appear as a colloidal precipitate or adhered to solid material or to hu-mus. In oxygen free or very acidic waters iron can appear in an ion form. Usually high concentration of iron in water contributes to increased water turbidity or reddish colour.

In validation the following parameters were determined: linearity, limit of detection and quantification, reproducibility within laboratory, method and laboratory bias and combined uncertainty. The reliability and the validity of the measurements were proved by comparison tests. Both methods were also compared with t-test.

The method was validated for each matrix separately. The chosen matrixes were waste water, water from natural sources and household water. In waste water matrix samples were both filtrated and infiltrated wastewaters, waters from natural sources were river and lake waters and in household matrix samples were well and water supply system waters. The samples were chosen so that they would be as versatile as possible.

The validation results proved that the method was suitable for its use and the method was transferred to Aquakem 250 -analyzer. The advantages of Aquakem 250 -analyzer compared to Shimadzu UV 1700 -spectrometer were lower reagent consumption and waste amount as well as easier and faster working. However, the linearity of the method was reduced. This means that the samples must be diluted more in the future.