Märkäpolttolaitteiston validointi : kokonaismetallipitoisuuden määritystä varten ICP-MS -laitteella

Abstract

Tämä insinöörityö tehtiin ympäristölaboratoriolle Novalab Oy:lle Karkkilassa. Työn tarkoituksena oli selvittää mikroaaltouunin soveltuvuutta talousvesinäytteiden kokonaismetallipitoisuuksien hajotukseen validoinnin avulla. Tarkasteltavina metalleina olivat arseeni, mangaani, rauta sekä uraani. Vesinäytteiden mittaus tapahtui ICP-MS -laitteistolla, jolla voidaan mitata erittäin pieniäkin pitoisuuksia lähes kaikkia alkuaineita. ICP-MS on induktiivisesti kytketty plasma - massaspektrometri, jossa alkuaineiden mittaus perustuu niiden massajakaumien mittaukseen.

Mikroaaltouunilla saatuja tuloksia verrattiin vesihaudehajotukseen, jota laboratorio käyttää vesinäytteiden hajotuksessa. Validoinnilla selvitettiin toteamis- ja määritysraja, toistettavuus ja tarkkuus, joiden lisäksi tehtiin takaisinsaantotestejä. Näytteinä oli kaksi erilaista talousvesinäytettä, joista toinen oli otettu kunnallisesta vesijohtoverkosta Helsingistä ja toinen yksityisestä porakaivosta Karkkilasta. Kaikilla tässä työssä tutkittavilla metalleilla on liian suurina pitoisuuksina nautittuna terveydelle haitallisia vaikutuksia, jonka vuoksi talousvedelle on määritelty enimmäispitoisuusrajat kyseisille metalleille.

Määritysrajat olivat rautaa lukuun ottamatta suuremmat mikroaaltouunihajotuksessa kuin vesihaudehajotuksessa. Toistettavuus vesihauteella oli parempi kuin mikroaaltouunihajotuksella. Tarkkuuden tulokset eivät olleet luotettavia vesihaudehajotuksessa ja mikroaaltouunihajotuksessa raudan tarkkuus oli huono. Takaisinsaanto oli molemmilla hajotusmenetelmillä hyväksyttävissä rajoissa. Kunnallisen talousveden metallipitoisuudet olivat hyväksyttävissä rajoissa, mutta porakaivosta otetussa vesinäytteessä oli mangaania noin 150 μg/l ja rautaa yli 1000 μg/l, jotka ovat yli laatusuositusten.

Validoinnin tulosten perusteella ei voida suositella mikroaaltouunin käyttöä talousvesinäytteiden hajottamiseen. Jatkossa voitaisiin kuitenkin tutkia, soveltuuko mikroaaltouunihajotus muiden kuin talousvesinäytteiden hajottamiseen. Tulosten perusteella tutkimusten kohteena olleeseen porakaivoon olisi suositeltavaa hankkia esimerkiksi ioninvaihdolla toimiva vedenpuhdistin, jolla voitaisiin poistaa sekä rautaa että mangaania talousvedestä.

This thesis was carried out for an environmental laboratory Novalab Oy located in Karkkila. The objective of this thesis was to study the applicability of a microwave oven for disintegration of total metals in drinking water by the means of validation. The examined metals were arsenic, manganese, iron and uranium. They were measured by ICP-MS which allows the measurement of extremely low levels of nearly all elements. ICP-MS is inductively coupled plasma - mass spectrometry, a method which is based on the mass measurement of elements.

The laboratory uses a water bath in the disintegration of totals metals. The results obtained from the microwave oven and the water bath disintegration were compared. Limit of detection, limit of quantitation, repeatability and accuracy were calculated in addition to recovery tests. Two different kinds of samples were used in the measurements. One was taken from the municipal water treatment network in Helsinki and the other from a private bore well in Karkkila. Because of the harmful effects of these metals when they are present in high concentrations in drinking water, there are safety limits for them.

The limits of detection were higher in the microwave than in the water bath disintegration excluding iron. Repeatability was better with the water bath than the microwave oven disintegration. Results on accuracy were not reliable with the water bath disintegration and the accuracy of iron in the microwave oven disintegration was unsatisfactory. Recovery tests were all satisfactory. The sample from the municipal water treatment network was within acceptable concentrations. The bore well sample however had manganese and iron above the safety limits. The water contained approximately 150 μg/l manganese and more than 1000 μg/l iron.

Based on the results of the validation it is not recommended to use the microwave as a disintegration method for drinking water samples. However the possibilities of this method for other kind of water samples could be investigated. It is also recommended that for ex-ample an ion exchange water refiner is acquired for the removal of manganese and iron from the bore well in Karkkila.