Ioninvaihdon hyödyntäminen nikkelijäämien erottamiseen ammoniumsulfaattiliuoksesta : Pilottimittakaavan tutkimus prosessikehityskohteeseen
Piisi, Jonna (2024)
2024
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202402142907
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202402142907
Tiivistelmä
Tässä työssä tutkittiin ioninvaihtoprosessia nikkelin poistoon Norilsk Nickel Harjavallan prosessiliuoksesta. Tutkimuksen tarkoituksena oli tutkia ioninvaihdon mahdollisuuksia toimia vaihtoehtoisena erotusprosessina käytössä olevan saostusprosessin tilalle. Tavoitteena oli tuottaa vertailukelpoisia tuloksia, joita voitaisiin mahdollisesti hyödyntää tehdasmittakaavan ioninvaihtolaitteistoa suunniteltaessa.
Nikkelipulverin valmistukseen käytetään pelkistysprosessia, jonka sivutuotteena muodostuu ammoniumsulfaattia. Pelkistymättä jäänyt nikkeli näkyy loppuliuoksen (ammoniumsulfaattiliuoksen) nikkelipitoisuudessa. Prosessin tilan mukaan loppuliuoksen nikkelipitoisuus vaihtelee.
Tällä hetkellä loppuliuoksen nikkeli poistetaan saostamalla. Saostusprosessi kuitenkin aiheuttaa merkittävän työterveys ja -turvallisuusriskin prosessin käyttämän reagenssin vuoksi. Prosessiturvallisuuden ja ympäristöystävällisyyden parantamiseksi vaihtoehtoista erotusmenetelmää on suunniteltu ja menetelmäksi on valikoitunut ioninvaihtoprosessi, sillä Norilsk Nickel Harjavallassa tehdyt ioninvaihtomenetelmän tutkimukset ovat olleet lupaavia.
Tässä työssä rakennettiin tehdasolosuhteisiin pilottilaitteisto. Tutkimus toteutettiin sillä hetkellä vallitsevissa prosessiolosuhteissa. Tutkimuksessa käytettiin heikkoa kationinvaihtajaa. Tavoitteena oli saavuttaa alle 50 mg/l nikkelipitoisuus ioninvaihtimen jälkeen. Pilotointi sisälsi neljä ioninvaihtoprosessin mukaista koeajoa. Ioninvaihdin ladattiin nikkelillä syöttämällä loppuliuosta. Latauksen jälkeen nikkeli poistettiin ioninvaihtimesta regeneroimalla se hapolla alkuperäiseen muotoonsa. Kolonni huuhdeltiin, jonka jälkeen uusi koeajo voitiin suorittaa. Eri prosessivaiheista kerättiin näytteitä, joista ioninvaihtimen toimintaa seurattiin. Tuloksissa keskityttiin erityisesti siihen, kuinka hyvin ioninvaihdin pystyy sitomaan itseensä nikkeliä latausjakson aikana.
Rakennettua laitteistoa jouduttiin parantelemaan, mutta koeajot kohtasivat siitä huolimatta tulosten luotettavuuteen vaikuttaneita haasteita. Kuitenkin tulokset osoittivat, että prosessiliuoksesta oli mahdollista poistaa nikkeliä ioninvaihtomenetelmällä. Liuoksen joukossa oli hyvin paljon suodattamatta jäänyttä nikkelipulveria, joka aiheuttaisi haasteita tehdasmittakaavaan siirryttäessä. Työn lopputuloksena todettiin, että 5 BV/h voisi olla optimi syöttönopeus, mutta tutkimuksia on jatkettava prosessiuudistuksen toteuttamiseksi.
Nikkelipulverin valmistukseen käytetään pelkistysprosessia, jonka sivutuotteena muodostuu ammoniumsulfaattia. Pelkistymättä jäänyt nikkeli näkyy loppuliuoksen (ammoniumsulfaattiliuoksen) nikkelipitoisuudessa. Prosessin tilan mukaan loppuliuoksen nikkelipitoisuus vaihtelee.
Tällä hetkellä loppuliuoksen nikkeli poistetaan saostamalla. Saostusprosessi kuitenkin aiheuttaa merkittävän työterveys ja -turvallisuusriskin prosessin käyttämän reagenssin vuoksi. Prosessiturvallisuuden ja ympäristöystävällisyyden parantamiseksi vaihtoehtoista erotusmenetelmää on suunniteltu ja menetelmäksi on valikoitunut ioninvaihtoprosessi, sillä Norilsk Nickel Harjavallassa tehdyt ioninvaihtomenetelmän tutkimukset ovat olleet lupaavia.
Tässä työssä rakennettiin tehdasolosuhteisiin pilottilaitteisto. Tutkimus toteutettiin sillä hetkellä vallitsevissa prosessiolosuhteissa. Tutkimuksessa käytettiin heikkoa kationinvaihtajaa. Tavoitteena oli saavuttaa alle 50 mg/l nikkelipitoisuus ioninvaihtimen jälkeen. Pilotointi sisälsi neljä ioninvaihtoprosessin mukaista koeajoa. Ioninvaihdin ladattiin nikkelillä syöttämällä loppuliuosta. Latauksen jälkeen nikkeli poistettiin ioninvaihtimesta regeneroimalla se hapolla alkuperäiseen muotoonsa. Kolonni huuhdeltiin, jonka jälkeen uusi koeajo voitiin suorittaa. Eri prosessivaiheista kerättiin näytteitä, joista ioninvaihtimen toimintaa seurattiin. Tuloksissa keskityttiin erityisesti siihen, kuinka hyvin ioninvaihdin pystyy sitomaan itseensä nikkeliä latausjakson aikana.
Rakennettua laitteistoa jouduttiin parantelemaan, mutta koeajot kohtasivat siitä huolimatta tulosten luotettavuuteen vaikuttaneita haasteita. Kuitenkin tulokset osoittivat, että prosessiliuoksesta oli mahdollista poistaa nikkeliä ioninvaihtomenetelmällä. Liuoksen joukossa oli hyvin paljon suodattamatta jäänyttä nikkelipulveria, joka aiheuttaisi haasteita tehdasmittakaavaan siirryttäessä. Työn lopputuloksena todettiin, että 5 BV/h voisi olla optimi syöttönopeus, mutta tutkimuksia on jatkettava prosessiuudistuksen toteuttamiseksi.