Kromin kvantitatiivinen määritys liuotetun kloraatin prosessituotteista FAAS-menetelmällä - menetelmän käyttöönotto ja validointi
Teräväinen, Maiju (2015)
Teräväinen, Maiju
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2015
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201502071989
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201502071989
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin Kemiran laadunvalvonnan laboratoriossa Joutsenossa. Työn tarkoituksena oli validoida menetelmä kromin pitoisuuden määrittämiseksi kloraattitehtaan pro-sessinäytteistä, koska turvallisuussyistä on tärkeää tietää kromin pitoisuus prosessin eri vaiheissa ja se kuinka paljon sitä poistuu tuotannosta ympäristöön. Menetelmä ja validointi tehtiin Tiina Hyytiäisen diplomityötä varten, koska siinä muutamia näytteitä ei saatu mitattua spektrofotometrisesti, niissä olleen natriumhypokloriitin takia, mikä sakkaantui hapetuksen jälkeen.
Menetelmänä käytettiin kromin määrittämistä FAAS:lla vedestä ja se validoitiin kromin määrittämiseksi natriumhypokloriittipitoisesta vedynpesunjälkeisestä prosessituotteesta sekä natriumkloraattipitoisesta reaktiosäiliönjälkeisestä prosessituotteesta. Validoinnissa tutkittiin selektiivisyys, lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, tarkkuus, häiriöalttius, stabiilisuus, herkkyys sekä mittausepävarmuus.
Menetelmän lineaariseksi mittausalueeksi saatiin 0,0 - 1,0 mg/l, mikä osoittautui pitoisuudeltaan hyvin pieneksi, näytteiden vahvuuksien takia, jotka sisälsivät kromia noin 2,1 g/l ja 90 mg/l. Näytteiden suuret laimentamiset aiheuttivat mittausepätarkkuuksia, jotka näkyivät tulosten vaihteluna ja siten nostivat mittausepävarmuutta. Myös laitteen päivittäinen vaihtelu, huono resoluutio ja epästabiilisuus aiheuttivat tulosten vaihtelua. Kromin pitoisuudet voidaan nyt kuitenkin kokeellisesti todistaa olevan sitä suuruusluokkaa, mitä prosessin taselaskelmista saadaan, joten menetelmä on siinä mielessä hyödyllinen.
Menetelmänä käytettiin kromin määrittämistä FAAS:lla vedestä ja se validoitiin kromin määrittämiseksi natriumhypokloriittipitoisesta vedynpesunjälkeisestä prosessituotteesta sekä natriumkloraattipitoisesta reaktiosäiliönjälkeisestä prosessituotteesta. Validoinnissa tutkittiin selektiivisyys, lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, tarkkuus, häiriöalttius, stabiilisuus, herkkyys sekä mittausepävarmuus.
Menetelmän lineaariseksi mittausalueeksi saatiin 0,0 - 1,0 mg/l, mikä osoittautui pitoisuudeltaan hyvin pieneksi, näytteiden vahvuuksien takia, jotka sisälsivät kromia noin 2,1 g/l ja 90 mg/l. Näytteiden suuret laimentamiset aiheuttivat mittausepätarkkuuksia, jotka näkyivät tulosten vaihteluna ja siten nostivat mittausepävarmuutta. Myös laitteen päivittäinen vaihtelu, huono resoluutio ja epästabiilisuus aiheuttivat tulosten vaihtelua. Kromin pitoisuudet voidaan nyt kuitenkin kokeellisesti todistaa olevan sitä suuruusluokkaa, mitä prosessin taselaskelmista saadaan, joten menetelmä on siinä mielessä hyödyllinen.