Kromin kvantitatiivinen määritys liuotetun kloraatin prosessituotteista FAAS-menetelmällä - menetelmän käyttöönotto ja validointi

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Kemiran laadunvalvonnan laboratoriossa Joutsenossa. Työn tarkoituksena oli validoida menetelmä kromin pitoisuuden määrittämiseksi kloraattitehtaan pro-sessinäytteistä, koska turvallisuussyistä on tärkeää tietää kromin pitoisuus prosessin eri vaiheissa ja se kuinka paljon sitä poistuu tuotannosta ympäristöön. Menetelmä ja validointi tehtiin Tiina Hyytiäisen diplomityötä varten, koska siinä muutamia näytteitä ei saatu mitattua spektrofotometrisesti, niissä olleen natriumhypokloriitin takia, mikä sakkaantui hapetuksen jälkeen.

Menetelmänä käytettiin kromin määrittämistä FAAS:lla vedestä ja se validoitiin kromin määrittämiseksi natriumhypokloriittipitoisesta vedynpesunjälkeisestä prosessituotteesta sekä natriumkloraattipitoisesta reaktiosäiliönjälkeisestä prosessituotteesta. Validoinnissa tutkittiin selektiivisyys, lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, tarkkuus, häiriöalttius, stabiilisuus, herkkyys sekä mittausepävarmuus.

Menetelmän lineaariseksi mittausalueeksi saatiin 0,0 - 1,0 mg/l, mikä osoittautui pitoisuudeltaan hyvin pieneksi, näytteiden vahvuuksien takia, jotka sisälsivät kromia noin 2,1 g/l ja 90 mg/l. Näytteiden suuret laimentamiset aiheuttivat mittausepätarkkuuksia, jotka näkyivät tulosten vaihteluna ja siten nostivat mittausepävarmuutta. Myös laitteen päivittäinen vaihtelu, huono resoluutio ja epästabiilisuus aiheuttivat tulosten vaihtelua. Kromin pitoisuudet voidaan nyt kuitenkin kokeellisesti todistaa olevan sitä suuruusluokkaa, mitä prosessin taselaskelmista saadaan, joten menetelmä on siinä mielessä hyödyllinen.

This thesis was made at Kemira’s quality control laboratory in Joutseno. The purpose was to validate a method to specify the concentration of chrome in liqued chlorate from factory’s process samples. For safety reasons, it is essential to know the concentration of chrome in different phases of process and the amount of emissions to the environment. Method and validation was made for Tiina Hyytiäinen’s Master’s thesis because the samples could not be measured using a spectrophotometer due to sodium hypochlorite that sedimented after oxidation.

The method used was to determine chrome in water by FAAS. The validation was done using two different process samples: sodiumhypochlorite concentrated after hydrogen cleansing and sodiumchloride concentrated after the reaction chambered phase. The parameters studied in validation were selectivity, linearity, verification and specification, limits, accuary, and vulnerability for interference, stability, sensitiveness and measurement uncertainly.

The linear measurement area achieved for the method was 0,0-1,0 mg/l. It appears to be low compared to the concentration of the samples that included chromium approximately 2,1 g/l and 0,090 g/l. Required diluting of the samples caused inaccuracies in measurement that appeared as variations in results and increased measurement uncertainty. Also daily changes in equipment, bad resolution and instability caused variation in results. Still, results show that for research purposes the approximate concentration of chrome can be acquired by the FAAS method.