Sisäisten standardien pitoisuusmäärityksen optimointi LC-ESI-MSMS -laitteistolle
Rosberg, Kirsi (2015)
Rosberg, Kirsi
Turun ammattikorkeakoulu
2015
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201505209018
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201505209018
Tiivistelmä
Opinnäytetyön tavoitteena oli optimoida ja testata menetelmä Sciex API 5000 LC-ESI-MSMS -laitteistolle aminohappojen ja asyylikarnitiinien sisäisten standardien (AA ja AC IS) pitoisuuksien määrittämiseksi.
Sisäisten standardien pitoisuusmääritykset tehdään tällä hetkellä Sciex API 2000 LC-ESI-MSMS -laitteistolla. Laitteisto on jo suhteellisen vanha ja sen suorituskyky on laskussa. Ongelmia on erityisesti asyylikarnitiinimäärityksessä, jossa hajonta ei ole aina hyväksymisrajoissa. Tämän takia menetelmä optimoitiin Sciex API 5000 LC-ESI-MSMS -laitteistolle. Tuotannollisena riskinä on myös, että vanha laitteisto hajoaa ja sitä ei saada korjattua, koska laitteeseen ei enää ole saatavilla varaosia.
Menetelmäparametrit optimoitiin Sciex API 5000 LC-ESI-MSMS -laitteistolle, käyttäen Wallacissa valmistettuja laadunvalvontatesteissä hyväksyttyjä komponentteja. Valmistetut näytteet määritettiin rinnakkain Sciex API 2000 ja Sciex API 5000 LC-ESI-MSMS -laitteistoilla. Saatu data käsiteltiin ja siirrettiin validoituihin tulospohjiin, jonka jälkeen määritysten tuloksia analysoitiin ja verrattiin keskenään.
Kaikki laadunvalvonnan hyväksymiskriteerit täyttyivät molemmilla laitteistoilla. Laitteistoilla saadut pitoisuudet erosivat toisistaan hyvin vähän. Yhteenvetona voitiin todeta, että uusi optimoitu menetelmä oli vastaava kuin vanha menetelmä Sciex API 2000 LC-ESI-MSMS -laitteistolla.
Sisäisten standardien pitoisuusmääritykset tehdään tällä hetkellä Sciex API 2000 LC-ESI-MSMS -laitteistolla. Laitteisto on jo suhteellisen vanha ja sen suorituskyky on laskussa. Ongelmia on erityisesti asyylikarnitiinimäärityksessä, jossa hajonta ei ole aina hyväksymisrajoissa. Tämän takia menetelmä optimoitiin Sciex API 5000 LC-ESI-MSMS -laitteistolle. Tuotannollisena riskinä on myös, että vanha laitteisto hajoaa ja sitä ei saada korjattua, koska laitteeseen ei enää ole saatavilla varaosia.
Menetelmäparametrit optimoitiin Sciex API 5000 LC-ESI-MSMS -laitteistolle, käyttäen Wallacissa valmistettuja laadunvalvontatesteissä hyväksyttyjä komponentteja. Valmistetut näytteet määritettiin rinnakkain Sciex API 2000 ja Sciex API 5000 LC-ESI-MSMS -laitteistoilla. Saatu data käsiteltiin ja siirrettiin validoituihin tulospohjiin, jonka jälkeen määritysten tuloksia analysoitiin ja verrattiin keskenään.
Kaikki laadunvalvonnan hyväksymiskriteerit täyttyivät molemmilla laitteistoilla. Laitteistoilla saadut pitoisuudet erosivat toisistaan hyvin vähän. Yhteenvetona voitiin todeta, että uusi optimoitu menetelmä oli vastaava kuin vanha menetelmä Sciex API 2000 LC-ESI-MSMS -laitteistolla.