Haihtuvien orgaanisten yhdisteiden (VOC) kvantitatiivinen määri-tys sisäilman ja teollisen työympäristön ilmanäytteistä termo-desorptio-kaasukromatografisella menetelmällä
Visuri, Karita (2010)
Visuri, Karita
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2010
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201005108610
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201005108610
Tiivistelmä
Insinöörityö tehtiin Työterveyslaitoksen Työympäristön kehittäminen -osaamiskeskuksen Kemialliset tekijät -tiimille. Työn tarkoituksena oli laajentaa käytössä olevaa haihtuvien orgaanisten yhdisteiden (VOC) analyysimenetelmää sisäilmasta ja teollisesta työympäristöstä kerättäville ilmanäytteille. Tavoitteena oli, että saataisiin validoitu ja akkreditointivalmis analyysimenetelmä työhygieenisiin mittauksiin.
Validointia varten määritettiin neljä eri standardisuoraa, joista kaksi sisälsi VOC-yhdisteitä ja kaksi karboksyylihappo- sekä fenoliyhdisteitä eri pitoisuuksina. Lisäksi valmistettiin kontrollinäytteitä, joilla tarkkailtiin mittausten laatua. Näytteet ajettiin massaselektiivisellä detektorilla varustetulla kaasukromatografilla. Validoitavia parametrejä olivat menetelmän lineaarisuusalue, toteamisraja, määritysraja, toistettavuus, oikeellisuus, mittausalue ja mittausepävarmuus. Mitä poolisempi yhdiste oli, sitä epälineaarisemmin se käyttäytyi. Tämä johtui menetelmässä käytetystä poolittomasta kolonnista. Mittausalueeksi todettiin koko alue, jolle oli tehty standardeja, lukuun ottamatta karboksyylihappoja, joilla mittausalue oli pienempi. Määritys- ja toteamisraja sekä toistettavuus vaihtelivat yhdistekohtaisesti.
Validoinnin lisäksi teollisen työympäristön näytteille tarkoitetulla kaksoissplit ajo-ohjelmalla ajetuista näytteistä tutkittiin, voitaisiinko tulokset kertoa jollakin tietyllä luvulla, jotta saataisiin näytteen sisältämä oikea pitoisuus ennen splittausta. Näin voitaisiin välttyä analyysivaiheessa uuden standardisuoran tekemiseltä suurempipitoisuuksisille VOC-yhdisteille. Kaksois-splitillä ajetuille näytteille pystyttiin määrittämään kerroin, joka oli noin neljä ja joka vaihteli hieman yhdiste- ja pitoisuuskohtaisesti. Epälineaarisesti käyttäytyvillä yhdisteillä ja lähellä toteamisrajaa olevilla standardeilla kertoimen hajonta oli suurempaa.
Validointia varten määritettiin neljä eri standardisuoraa, joista kaksi sisälsi VOC-yhdisteitä ja kaksi karboksyylihappo- sekä fenoliyhdisteitä eri pitoisuuksina. Lisäksi valmistettiin kontrollinäytteitä, joilla tarkkailtiin mittausten laatua. Näytteet ajettiin massaselektiivisellä detektorilla varustetulla kaasukromatografilla. Validoitavia parametrejä olivat menetelmän lineaarisuusalue, toteamisraja, määritysraja, toistettavuus, oikeellisuus, mittausalue ja mittausepävarmuus. Mitä poolisempi yhdiste oli, sitä epälineaarisemmin se käyttäytyi. Tämä johtui menetelmässä käytetystä poolittomasta kolonnista. Mittausalueeksi todettiin koko alue, jolle oli tehty standardeja, lukuun ottamatta karboksyylihappoja, joilla mittausalue oli pienempi. Määritys- ja toteamisraja sekä toistettavuus vaihtelivat yhdistekohtaisesti.
Validoinnin lisäksi teollisen työympäristön näytteille tarkoitetulla kaksoissplit ajo-ohjelmalla ajetuista näytteistä tutkittiin, voitaisiinko tulokset kertoa jollakin tietyllä luvulla, jotta saataisiin näytteen sisältämä oikea pitoisuus ennen splittausta. Näin voitaisiin välttyä analyysivaiheessa uuden standardisuoran tekemiseltä suurempipitoisuuksisille VOC-yhdisteille. Kaksois-splitillä ajetuille näytteille pystyttiin määrittämään kerroin, joka oli noin neljä ja joka vaihteli hieman yhdiste- ja pitoisuuskohtaisesti. Epälineaarisesti käyttäytyvillä yhdisteillä ja lähellä toteamisrajaa olevilla standardeilla kertoimen hajonta oli suurempaa.