Nikkeliliuoksen neutralointi

Abstract

Opinnäytetyön aiheena oli määrittää neutralointiprosessi kahdella eri reagenssilla nostettaessa nikkeliliuoksen pH arvosta 3 arvoon 5,5. Tutkittavina reagensseina käytettiin natriumhydroksidia ja natriumkarbonaattia. Ongelmana neutralointiprosessissa arveltiin olevan sakan syntyminen. Koeosuudessa käytettiin tutkimusmenetelminä titrausta, suodatusta ja sakeutusta. Kaikki kokeet suoritettiin Norilsk Nickel Harjavalta Oy:n laboratoriotiloissa Harjavallassa. Titraukset tehtiin natriumhydroksidilla ja natriumkarbonaatilla pHaueella 3-5,5 55°C ja 70°C lämpötiloissa, koska haluttiin tutkia lämpötilan vaikutusta reagenssin kulutukseen ja sakan muodostumiseen. Titraustuloksista piirrettiin pH-kuvaajat moolisuhteen funktiona. Titrauksen aikana liuokseen muodostui paikallisia saostumia, mutta ne liukenivat takaisin nopeasti. Silminhavaittavaa määrää sakkaa ei syntynyt kummallakaan reagenssilla pH:n arvossa 5,5. Suodatuskokeissa neutraloitu 55°C liuos suodatettiin ja punnittiin, ja havaittiin suodatinpaperiin jääneen kiintoainetta. Myös kokeissa käytetty nikkelisulfaattiliuos suodatettiin ja havaittiin siinä olevan kiintoainetta, jonka tarkempaa analyysiä ei pystytty pienen määrän vuoksi toteuttamaan. Suunnitelmana oli myös tutkia neutraloidun liuoksen laskeutumista ja alitteen takaisin liuotusta, mutta kokeet jäivät tekemättä koska sakkaa ei muodostunut tarpeeksi. Lopuksi rakennettiin jatkuvatoiminen neutralointiprosessi titraus- ja suodatuskokeiden tuloksia apuna käyttäen. Jatkuvatoimisessa prosessissa käytettiin neutralointiin molempien reagenssien laimentamattomia liuoksia. Prosessi koostui ylivuotoreaktorista, neutralointireaktorista ja sakeuttimesta. Liuosten syöttö tapahtui letkupumpuilla. Kokeen aikana otettiin näytteitä mm. sakeuttimen ylitteestä ja alitteesta ja niistä tehtiin kemiallinen analyysi. Jatkuvatoimisessa kokeessa otettujen näytteiden tulokset osoittivat, että ylitteiden ja alitteiden välinen ero oli vähäinen, kuitenkin alitteita suodatettaessa punnitustulosten mukaan kiintoainetta jäi suodatinpaperiin, mikä kertoi että kiintoaineen kertymistä tapahtui sakeutuksen aikana. Osan kiintoaineesta pääteltiin olevan lähtöisin käytetystä nikkelisulfaattiliuoksesta. Tämän tarkempaa analyysiä kakun koostumuksesta ei voitu tehdä, koska määrä oli vähäinen.

The purpose of this thesis was to determine a neutralization process using two different neutralizing agents when the pH of a nickel solution was raised from the value 3 to value 5,5. The neutralizing agents used in the thesis were sodim hydroxide and sodium carbonate. The problem in the neutralization process was predicted to be the formation of precipitate. The experimental methods that were used included titration, filtration and thickening. All the experiments were conducted at the Norilsk Nickel laboratory in Harjavalta. The titration experiments were done by using both neutralization agents in the pH scale of 3-5,5 and in the temperatures of 55°C and 70°C. The titration results were drawn to pH-slopes as a function of molar relativity between the neutralization agent and the amount of nickel in the solution. Local precipitation was formed in the vessel during the titration but it dissolved back in to the solution during the process. The filtration tests showed that no great amount of precipitate could be seen forming in the neutralization reaction when pH reached 5,5, altough filtering tests showed some precipitate existed. The filtration experiments were carried out by filtering the neutralized 55°C solution and by weighing the cake produced on the filter paper. It was also planned to investigate the settling and the solubility of the neutralized solution, but these weren't conducted because of the lack of the precipitate formation. The final experiment was to build a continuous neutralization process on a laboratory scale by using the information adopted from the titration and filtration experiments. In the final process the undiluted solutions of the neutralization agents' were used. The process consisted of two reactors and a thickener. The feed of the solutions was produced by using hose pumps. Solution samples were taken throughout the experiment f.ex. from the thickener's over- and underflow. The samples taken in the continuous neutralization process pointed out that there was some difference between the over- and underflows. The largest difference in weighing the precipitate was between filtrated and non-filtrated underflow, which showed that precipitate was formed during the process, some of it originating from the base solution of nickelsulphate.