Öljyllä saastuneiden maaperänäytteiden alifaattisten öljyhiilivetyjen ja PAH-yhdisteiden määrittäminen GC-FID- ja GC-MS-tekniikalla
Paxal, Patrik (2012)
Paxal, Patrik
Metropolia Ammattikorkeakoulu
2012
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2012102514646
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2012102514646
Tiivistelmä
Opinnäytetyössä kehitettiin Suomen ympäristökeskuksen Tutkimus- ja innovaatiolaboratoriolle analyysimenetelmää, jolla alifaattiset öljyhiilivedyt ja PAH-yhdisteet saadaan analysoitua eri fraktioista. Menetelmäkehityksellä vastattiin asetuksen 214/2007 ja TPHCWG-työryhmän (Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Group) suosituksiin. Aikaisemmin alkaanien C10–C40 pitoisuus on määritetty summaparametrina standardin SFS-ISO 16703:2004 mukaisesti. PAH-yhdisteiden analysointiin maaperänäytteistä on käytetty standarimenetelmää ISO 18287:2006.
Esikäsittelyssä ja fraktioinnissa tutkittiin eri valmistajien SPE-patruunoita ja silikapylväsfraktiointia. Vertailun vuoksi alifaattisten öljyhiilivetyjen analysointiin otettiin mukaan myös standardin SFS-ISO 16703:2004 mukainen Florisil-puhdistus. Biotage ISOLUTE EPH-M -patruunat ja silikapylväsfraktiointi osottautuivat kontaminaatiovapaiksi, minkä vuoksi niillä jatkettiin menetelmäkehitystä. Menetelmällä oli tarkoitus päästä mahdollisimman pieniin pitoisuuksiin, jolloin taustan vaikutus oli pystyttävä sulkemaan pois. Alifaattiset öljyhiilivedyt analysoitiin GC-FID-laitteella ja PAH-yhdisteet GC-MS-laitteella.
Menetelmäkehityksen lopputuloksena saatiin kaksi eri fraktiointimenetelmää, joita on opinnäytetyössä verrattu toisiinsa. Saantokokeiden, sertifioitujen referenssimateriaalien ja näytemittausten perusteella saatiin kuva menetelmän pitoisuusalueesta ja toistettavuudesta. Kehitetyllä menetelmällä saadaan määritettyä 16 PAH-yhdistettä maaperänäytteistä ja alifaattiset öljyhiilivedyt summaparametrina C10–C40 tai tarvittaessa fraktioina >C10–C12, >C12–C16, >C16–C21, >C21–C35 ja >C35–C40.
Silikapylväs- ja Biotage ISOLUTE EPH-M SPE-fraktionnille alifaattisten öljyhiilivetyjen saantoprosentit olivat 92–102 % ja rinnakkaismääritysten suhteellinen keskihajonta oli alle
7 %. PAH-yhdisteiden summan keskiarvosaantoprosentit olivat 73–87 % ja tulosjoukon suhteellinen hajonta oli alle 10 %. Menetelmän mittausalueet olivat alifaattisille öljyhiilivedyille 45–2800 μg/ml ja PAH-yhdisteille 6,5–2800 ng/ml.
Esikäsittelyssä ja fraktioinnissa tutkittiin eri valmistajien SPE-patruunoita ja silikapylväsfraktiointia. Vertailun vuoksi alifaattisten öljyhiilivetyjen analysointiin otettiin mukaan myös standardin SFS-ISO 16703:2004 mukainen Florisil-puhdistus. Biotage ISOLUTE EPH-M -patruunat ja silikapylväsfraktiointi osottautuivat kontaminaatiovapaiksi, minkä vuoksi niillä jatkettiin menetelmäkehitystä. Menetelmällä oli tarkoitus päästä mahdollisimman pieniin pitoisuuksiin, jolloin taustan vaikutus oli pystyttävä sulkemaan pois. Alifaattiset öljyhiilivedyt analysoitiin GC-FID-laitteella ja PAH-yhdisteet GC-MS-laitteella.
Menetelmäkehityksen lopputuloksena saatiin kaksi eri fraktiointimenetelmää, joita on opinnäytetyössä verrattu toisiinsa. Saantokokeiden, sertifioitujen referenssimateriaalien ja näytemittausten perusteella saatiin kuva menetelmän pitoisuusalueesta ja toistettavuudesta. Kehitetyllä menetelmällä saadaan määritettyä 16 PAH-yhdistettä maaperänäytteistä ja alifaattiset öljyhiilivedyt summaparametrina C10–C40 tai tarvittaessa fraktioina >C10–C12, >C12–C16, >C16–C21, >C21–C35 ja >C35–C40.
Silikapylväs- ja Biotage ISOLUTE EPH-M SPE-fraktionnille alifaattisten öljyhiilivetyjen saantoprosentit olivat 92–102 % ja rinnakkaismääritysten suhteellinen keskihajonta oli alle
7 %. PAH-yhdisteiden summan keskiarvosaantoprosentit olivat 73–87 % ja tulosjoukon suhteellinen hajonta oli alle 10 %. Menetelmän mittausalueet olivat alifaattisille öljyhiilivedyille 45–2800 μg/ml ja PAH-yhdisteille 6,5–2800 ng/ml.