Arseenin määrittäminen maanäytteistä AAS-hydridimenetelmällä

Abstract

Arseenin määrittäminen maanäytteistä AAS-hydridimenetelmällä. Tässä opinnäytetyössä käsitellään arseenin ja sen hapetusasteiden, As(+III) ja As(+V), määrittämistä maanäytteistä atomiabsorptiospektrometrian erikoismenetelmällä, hydridimenetelmällä. Työ on toteutettu yhteistyössä Lahden ammattikorkeakoulun tekniikan laitoksen ja Helsingin yliopiston ympäristöekologian laitoksen kanssa. Tutkimukset on tehty Lahden tiede- ja yrityspuistossa keväällä 2006.;Työn tarkoituksena ei ainoastaan ole mitata maanäytteiden arseenipitoisuuksia, vaan syventyä yleisesti atomiabsorptiospektrometriaan ja hydridimenetelmään sekä testata ja kehittää hydridimenetelmää arseenin ja sen eri hapetusasteiden määrittämiseksi eri artikkeleiden ja ohjeiden pohjalta.;Atomiabsorptiospektrometria on hyvin pienten pitoisuuksien määrittämiseen käytettävä analyysimenetelmä, joka perustuu atomien kykyyn absorboida valoa, jonka aallonpituus on kullekin alkuaineelle ominainen. Tämän aallonpituuden vaimeneminen on verrannollinen tutkittavan aineen pitoisuuteen näytteessä.;Hydridit ovat metallien ja vedyn muodostamia kemiallisia yhdisteitä. Hydridimenetelmässä arseeni erotetaan maamatriisistaan ja sopivissa olosuhteissa se saadaan reagoimaan vedyn kanssa, jolloin muodostuu arseenihydridiä, AsH3. Kaasumainen arseenihydridi johdetaan kantokaasun avulla kuumennettuun lasiputkeen, jossa se lämpöhajoamisen johdosta atomisoituu. Atomiabsorptiospektrometri mittaa atomaarisen arseenin absorbanssin, jonka avulla näytteen arseenipitoisuus voidaan laskea.; Työssä mitataan entiseltä puunkyllästämöalueelta otetuista viidestä maanäytteestä kokonaisarseeni- ja As(+III)-pitoisuudet. Tämä on erityisen tärkeää ympäristöanalytiikassa, sillä kolmenarvoinen arseeni on monta kertaa viidenarvoista myrkyllisempää.;Työn tulosten perusteella lähes kaikki näytteiden sisältämä arseeni on hapetusasteella viisi. Yhden näytteen arseenipitoisuus ylittää raja-arvon 50 mg/kg. Tämän työn mittaustulokset poikkeavat muilla analyysimenetelmillä saaduista tuloksista. Syynä voi olla toistuva yksittäinen virhe tai monen tekijän aiheuttama vääristymä.

Determination of arsenic in contaminated soil samples by hydride generation atomic absorption spectrometry. This bachelor's thesis is about determination of arsenic and its oxidation states, As(+III) and As(+V), in contaminated soil samples by hydride generation atomic absorption spectrometry, which is a special method for atomic absorption spectrometry. The work was carried out in association with the Faculty of Technology of the Lahti University of Applied Sciences and the Department of Ecological and Environmental Sciences of the University of Helsinki. The research was done at Lahti Science and Business Park in spring 2006.;The objective of this work was not only to measure arsenic concentrations in contaminated soil samples, but to go into hydride generation atomic absorption spectrometry in detail and experiment and develop a hydride generation method for the determination of arsenic and its different oxidation states based on several articles and instructions.; Atomic absorption spectrometry (AAS) is an analysis method used to measure very small concentrations. AAS is based on atoms ability to absorb light, whose wavelength is characteristic for each element.;Hydrides are chemical compounds formed by metals and hydrogen. In the hydride generation method arsine is separated from its matrix and in suitable conditions it reacts with hydrogen forming arsenic hydride, AsH3. Gaseous arsenic hydride is swept to a heated glass tube by a stream of a carrier gas, where it is atomised due to thermal decomposing. Atomic absorption spectrometer measures the absorbance of atomic arsenic, from which the sample's arsenic concentration can be calculated.;In the measurements of this work the total arsenic and As(+III) concentrations were estimated from five samples taken at a former wood impregnation mill. This is especially important in environmental analysis, because As(+III) is many times more toxic than As(+V).;According to the results of this work, almost all arsenic within the samples has an oxidation state of five. The official limit for arsenic, 50 mg/kg in soil, was exceeded in one sample. The results of this work differ from the results, which were obtained by using other analytical methods on the same samples. The reason for that can be a single recurring error or a distortion caused by multiple factors.