Examination of Mill Scale by Methods of FE SEM and GDOES

Abstract

Tämä opinnäytetyö tehtiin toimeksiantona SSAB Europe Oy:n Raahen tehtaan tuotekehitykseen. Työn tavoitteena oli jatkaa kesällä 2023 tehtyä projektia, jonka aihe oli tutkia valssihilseen kiinnipysyvyyden vaikutusta laserleikattavuuteen ja mahdollisuutta käyttää kuulapudotustestimenetelmää kiinni-pysyvyyden mittaamiseen. Kesän aikana aikataulullisista syistä ei keretty tekemään tarpeeksi laajaa mikroskooppitutkimusta eikä alkuaineanalyysiä, joka olisi ollut lisätutkimus. Opinnäytetyön aiheeksi valikoitui valssihilseen tutkiminen FE-SEM- ja GDOES-menetelmillä. Työn tavoitteena oli tutkia valssi-hilsettä FE-SEM- ja GDOES-menetelmillä ja tutkia, löytyykö korrelaatiota aikaisemmin tehtyjen tutki-musten tuloksiin. Työ oli kvalitatiivista eli laadullista ja tutkimusmenetelmät olivat empiirisiä. Työssä tutkittiin kahtatoista näytettä / tutkimusmenetelmä. Laatuja oli neljä ja kolme niistä kuului lujuusluokkaan S355 ja yksi lujuusluokkaan S420. S355:n laatuja olivat: CMn, joka oli referenssilaatu ja se oli matalaseosteinen; SiNiCu, jonka avulla tutkittiin piin asemaa seostuksessa, sillä sitä on pidetty huonontavana tekijänä laserleikkauksessa sekä se mahdollisesti vaikuttaa valssihilseen kiinnipysyvyy-teen ja NiCu, jonka on sanottu parantavan laserleikattavuutta. S420:n ainoa tässä työssä käytetty laa-tu oli Ni, jonka vaikutusta laserleikattavuuteen ja valssihilseen kiinnipysyvyyteen haluttiin tutkia. Jo-kaisesta laadusta oli kolme tutkittavaa näytettä molemmissa tutkimusmenetelmissä. FE-SEM-tutkimukset, joihin sisältyivät myös EDS-alkuaineanalyysit, tehtiin Raahen SSAB:n tiloissa kah-tena eri päivänä. Tutkimuksissa pyrittiin tarkastelemaan hilsettä kokonaisvaltaisesti ja tarpeen mu-kaan tekemään EDS-analyysi. GDOES-tutkimukset tehtiin Oulun Yliopiston tiloissa yhden päivän aika-na. Jokaisesta näytteestä pyrittiin tekemään onnistunut analyysi. Analyysin perusteella voitaisiin mää-rittää esimerkiksi wüstiitin ja magnetiitin paksuudet. Tuloksien avulla karakterisoitiin eri seosaineiden tuottamaa valssihilsettä ja pohdittiin valssihilseen vaikutusta laserleikattavuuteen ja kiinnipysyvyyteen kuulapudotustestissä. CMn-laadun valssihilse oli huomattavasti paksumpi kuin muiden laatujen hilseet. Tämä tuli erityisesti esille korkeammassa FRT:ssä. Suoraa korrelaatiota laserleikattavuuden ja valssihilseen paksuuden väliltä ei kuitenkaan löy-detty. Kuulapudotuksissa sen sijaan löydettiin mielenkiintoinen tulos, jonka perusteella valssihilseen paksuus vaikuttaa laatujen CMn ja SiNiCu kuulapudotuksissa irtoavan hilseen määrään. Seostettujen alkuaineiden rikastumista tutkittiin myös. Rajapinnalta löydettiin kupari-, nikkeli- ja piifaasit. Jokaisella näistä alkuaineista on vaikutuksensa valssihilseeseen sekä sen kiinnipysymiseen ja näin ollen myös laserleikattavuuteen sekä kuulapudotustestin tulokseen.

This thesis was commissioned by the SSAB Europe Oy, Raahe steel mill for product development. The aim of this thesis was to examine mill scale by methods of FE-SEM and GDOES and investigate possible correlation to previous studies. In addition, the effect of mill scale adhesion on laser cuttability and the suitability of drop weight test for adhesion testing were examined. Due to scheduling reasons, the examinations of microscope and elementary analysis could not be performed. The study process was implemented with mixed research methods due to the relatively small amount of quantitative research material on FE-SEM and GDOES. Twelve specimens per method were exam-ined. Four grades were found. Three of which were strength class S355 and one strength class S420. Grades from S355 were CMn, a low-alloyed and reference grade, SiNiCu where the effect of silicon was examined, because it worsens the laser cutting. NiCu was from the S355. It was chosen for this thesis, because NiCu improves the laser cutting. Only one grade from strength class S420 was Ni. Its effect on the laser cutting and the adherence of mill scale is to be investigated. Three specimens of each grade were examined in FE-SEM and GDOES. Examinations of FE-SEM, including the EDS analyses, were performed at the SSAB in Raahe. The aim of the studies was to examine mill scale completely and, if necessary, to perform an elemental analysis. Examinations of GDOES were performed at the University of Oulu premises. A successful analysis of each specimen was attempted. The analysis could be used to determine, for example, the thicknesses of wüstite and magnetite. According to the core findings the mill scale produced by different alloying were characterized and the effect of the mill scale on laser cuttability and adherence in the drop weight test considered. The mill scale of CMn was significantly thicker than other grades of mill scale. This was especially evident in the higher FRT. A clear correlation between the laser cuttability and the thickness of the mill scale was not found. Whereas an interesting result was found between the thickness of mill scale and the drop weight test. Based on this, the thickness of the mill scale affects the amount of the mill scale that has detached the grades of CMn and SiNiCu. The enrichment of the alloyed elements study, phases of Cu, Ni and Si were discovered on the steel interface. Each of these elements influences the mill scale and its adhesion, and therefore laser cuttability and the result of the drop weight test.