TD-NMR-laitteen käyttöönotto ja tekstiilikoordin imeytymämäärityksen validointi

Abstract

Opinnäytetyön kokeellinen osuus suoritettiin Nokian Renkaat Oyj:n analyyttisessä laboratoriossa. Nokian Renkaat Oyj kuuluu maailman tunnetuimpien rengasvalmistajien joukkoon ja on erikoistunut pohjoisten olojen renkaisiin. Yrityksen laboratorio sijaitsee Nokian tehtaalla ja siellä suoritetaan laadunvalvontaa, kumianalyysejä sekä menetelmänkehitystöitä.

Tavoitteena oli TD-NMR-laitteen käyttöönotto ja tekstiilikoordien imeytymämäärityksen validointi. Lisäksi tavoitteena oli nopeuttaa imeytymämääritysten suorittamista. Tekstiilikoordi on kuiduista valmistettua löyhää kangasta, jota käytetään kumituotteessa lujitteena. Imeytymä on tekstiilikuidussa olevan resorsinoliformaldehydilateksikäsittelyaineen (RFL) pitoisuus prosentteina. RFL-käsittelyä tarvitaan, jotta kuitu ja kumi saadaan kiinnittymään toisiinsa. Tarkoituksena oli saada uusi TD-NMR-laite käyttökuntoon, määrittää standardisuorat eri koordityypeille ja testata tekstiilikoordien imeytymämääritystä.

Opinnäytetyössä suoritettiin aluksi imeytymämääritykset käytössä olleella standardisoidulla menetelmällä kaikista mahdollisista koordinäytemateriaaleista. Käyttöönotossa käytiin läpi laitteelle vaadittavat asennustehtävät laitevalmistajan edustajan kanssa. Kun TD-NMR-laite oli otettu käyttöön, erilaisia näytteiden käsittelytapoja testattiin kuivaamisesta massan muutoksiin. Laitteelle määritettiin ja tallennettiin standardisuorat eri koordityypeille.

Validointia varten suoritettiin useita erilaisia mittauksia, esimerkiksi toistettavuusmittauksia. Imeytymät määritettiin TD-NMR-laitteella samoista näytteistä kuin vanhalla menetelmällä ja verrattiin tuloksia myös raaka-ainetoimittajien ilmoittamiin tuloksiin. Validointia tehdessä TD-NMR-laite osoittautui tarkaksi laitteeksi. Laitteen antamien tulosten keskihajonta oli pieni ja tulokset osoittivat mittausten olevan toistettavia. TD-NMR-laitteella tehdyt mittaukset olivat verrattavissa vanhan menetelmän tuloksiin.

Tavoitteena ollut imeytymämäärityksen nopeutuminen toteutui. Aiemmin kolme vuorokautta kestävä määritys voitiin tehdä uudella laitteella muutamassa tunnissa. Lisäksi laboratorio voi luopua vanhassa menetelmässä käytetyistä haitallisista reagensseista. Validoitu menetelmä helpottaa toimenpiteitä, mikäli yritys haluaa jatkossa testata uusien raaka-ainetoimittajien koordinäytteitä tai uusia koordityyppejä. Menetelmä otettiin käyttöön heti validoinnin valmistuttua.

This thesis was made for Nokian Tyres Ltd. Nokian Tyres is one of the world’s best tiremakers. Nokian Tyres is focusing on Nordic weather conditions and is willing to make the world’s best winter tires. The analytical laboratory is located at the factory of Nokia. The company also has another laboratory in Vsevolozhsk, Russia. The tasks performed at the laboratory are mainly quality control, rubber analysis and method developments.

The objective of thesis was to speed up the dip pick-up measurement by using TD-NMR. A method validation for dip pick-up measurement of textile cords was also included. Dip pick-up determines the amount of dip content in a textile cord. Dip content is used to bond yarn with rubber. These textile cords are used to make stronger rubber items like tires. The purpose was to test the validated method for dip pick-up measurement. The new method was also compared to the old standard method that was used at the laboratory.

All possible samples were determined with the old standard method for dip pick-up. Calibrations for different cord types were made for TD-NMR and several different sample preparations were tested. After the TD-NMR introduction, all samples were measured with it as well. Repeatability and validity of the new method was very good.

The goal of the thesis was reached successfully, the new method was much faster than the old method. With the old method measurements took three days and with the new method only few hours. As a result of determinations can be told that the two methods were highly comparable. In the future it will be easy to examine new samples from raw material suppliers or new cord types, because of the basic work that was made here.