Kationimenetelmän validointi ionikromatografille

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Tampereen teknilliselle yliopistolle kemian ja biotekniikan laboratoriolle. Laboratoriossa toimii tutkimusryhmiä, jotka ovat keskittyneet luonnonvarojen rajallisuuden tutkimiseen.

Opinnäytetyön tavoitteena oli validoida kationimenetelmä Dionex DX-120 ionikromatografille. Tarkoituksena työssä oli saada tietoa kationimenetelmän toimivuudesta ja pitkään käytössä olleen ionikromatografin toimintakunnosta. Menetelmän validoinnin parametreiksi valittiin lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat, tarkkuus, toistettavuus ja palautuminen.

Validoinnin perusteella menetelmää voidaan käyttää Na+ -, K+-, Mg2+- ja Ca2+ ionien määrittämiseen vesinäytteistä. Kaikille kationeille saatiin lineaariset standardisuorat, joiden korrelaatiokertoimet olivat vähintään 0,999. Tarkkuus, toistettavuus ja palautuminen olivat luotettavalla tasolla, poikkeuksena alhaisemmat pitoisuudet. Menetelmälle saatiin määritettyä toteamis- ja määritysrajat, jotka olivat suhteellisen korkeita, etenkin kalsium-ionilla.

Jatkossa referenssiliuosten hankintaa voisi harkita alhaisten pitoisuuksien luotettavampaa määrittämistä varten. Mikäli menetelmällä halutaan päästä alhaisempiin määritysrajoihin olisi suositeltavaa suorittaa lisämittauksia referenssimateriaaleilla. Lisäksi menetelmälle voitaisiin määrittää uusittavuus.

The objective of this thesis was to validate a method for the Dionex DX 120 ion chromatography equipment. The aim was to gather information and knowledge of the cation method and functionality of ion chromatography equipment. The method was validated for linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), accuracy, repeatability and recovery.

In this study, water samples were examined to identify natrium-, potassium-, magnesium- and calcium cations. Based on the validation of the method, the laboratory of chemistry and biotechnology of Technical University of Tampere (TTY) can use the method for determination of cation concentrations from water samples.

Standard curves were gained for the foregoing cations with correlation factors at the least of 0,999. Accuracy, repeatability and recovery of the study were within acceptable limits, except for lower concentrations. For limit of quantitation and detection the study shows values higher than the equipment employed here is typically used for, especially with calcium-ion values witch were significantly higher.

For future development of the cation method and the Dionex DX 120 ion chromatography equipment, usage of reference liquids and materials should be considered for a better coverage and liability of lower concentrations. Reproducibility of measurement could be also specified for the method.