Analysis of PAHs from soil and solid waste with GC-MS : method development and validation

Abstract

This thesis was commissioned by the chemistry laboratory of Tampere University of Applied Sciences, which is a teaching laboratory that also provides selected analysis services for consumers. The laboratory wanted to be able to provide environmental analysis in the form of analysing polycyclic aromatic hydrocarbons from soil and solid waste, and a GC-MS instrument was provided for the analysis.

The aim was to provide the laboratory with an instrumental method capable of detecting PAHs, which are monitored from soil by the Government Decree 214/2007. The objective was to develop and validate the method using the equipment and chemicals provided by the laboratory. The method was based on SFS-EN 15527:2008 and SFS-ISO 18287:2006 standards and it was implemented for GC-MS instrument.

The sample preparation method and the instrumental method were finalized during this study. Instrumental limit of detection and limit of quantification were obtained during the validation process, but the values are not within the recommended values given in the standards the method is based on. This indicates a need for more thorough validation that includes the whole sample preparation procedure.

Opinnäytetyö tehtiin Tampereen ammattikorkeakoulun kemian laboratorioon, joka on opetuslaboratorio. Laboratorio tarjoaa myös valikoituja analyysejä asiakkailleen. Laboratorion haluttiin tarjoavan polysyklisten aromaattisten hiilivetyjen analysointia maasta ja kiinteästä jätteestä GC-MS laitteistolla.

Opinnäytetyön tavoitteena oli tuottaa laboratoriolle menetelmä, jolla voidaan analysoida PAH-yhdisteitä, joiden pitoisuutta maaperässä tarkkaillaan Valtioneuvoston asetuksen 214/2007 mukaisesti. Tarkoituksena oli kehittää ja validoida menetelmä SFS-EN 15527:2008 ja SFS-ISO 18287:2006 standardien pohjalta käyttäen laboratorion olemassa olevaa välinekantaa ja laitteistoja. Analyysissä käytettiin laboratorion GC-MS laitteistoa standardien suosituksen mukaan.

Näytteenkäsittely ja analyysimetodi saatiin lopullisiin muotoihinsa opinnäytetyön kokeellisen osion aikana. Validoinnista saatiin toteamis- ja määritysrajat laitteistolle, mutta nämä arvot olivat suurempia kuin standardeissa olevat raja-arvot, jonka perusteella kattavampi validointi on suositeltava jatkotoimenpide. Mikäli validointia jatketaan, toivotaan sen sisältävän myös näytteenkäsittelyn.