Vapaan formaldehydin määritys erilaisista matriiseista DNPH-johdannaisena diffuusiokeräysmenetelmällä

Abstract

Työssä pyrittiin luomaan yksinkertainen menetelmä vapaan formaldehydin määrittämiseksi erilaisista matriiseista. Työterveyslaitokselle tehdyssä työssä matriisit valittiin siten, että ne edustavat työpaikoilla tavallisia altistumislähteitä formaldehydille, sisältäen joko formaldehydiä sellaisenaan tai formaldehydiä hajotessaan vapauttavaa säilöntäainetta eli biosidia.

Menetelmässä analysoitava matriisi asetettiin suljetun astian pohjalle. Samaan astiaan sijoitettiin ilmavasti 2,4-dinitrofenyylihydratsiinia sisältävä lasikuitusuodatin. Tuotteesta vapautuva formaldehydi haihtui ja kulkeutui diffuusion avulla suodattimelle, jossa tapahtui formaldehydin sitoutuminen 2,4-dinitrofenyylihydratsiinijohdannaiseksi.

Työssä tutkittiin muuttuuko formaldehydin tasapaino lineaarisesti 2,4-dinitrofenyylihydratsiinisuodattimen ja muun suljetun systeemin välillä pitoisuuden muuttuessa. Tästä syystä keräysaika sekä -lämpötila pidetään vakiona koko keräyksen ajan, sillä myös biosidin hajoaminen tuotteessa on hidas tasapainoreaktio. Tasapainoreaktion muuttumista eri formaldehydipitoisuuksilla tutkittiin lisäämällä tarkasti punnittuihin näytteisiin formaldehydiä metanoliliuoksessa.

Formaldehydin keräyksessä muodostunut johdannainen, formaldehydi-2,4-dinitrofenyylihydratsoni, desorboidaan tarkasti mitattuun määrään juuri puhdistettua vettä. Kvantitatiivinen analyysi suoritetaan korkean erotuskyvyn neste-kromatografialla sekä UV-detektorilla. Tulosten oikeellisuuden varmistamiseksi käytettiin lisäksi diodirividetektoria yhtäaikaisesti ultraviolettidetektorin kanssa.

This study set out to try to develop a simple method for determination of free formaldehyde in several matrices. Because the study was comissioned by Finnish Institute of Occupational Health, the chosen matrices contain formaldehyde or biocides releasing it as a decomposition product. These matrices cause daily exposure. Formaldehyde releasers are widely used in different industries as a preserving agent.

First, an accurate amount of matrix was added to a closed container. A 2,4-dinitrophenylhydrazine-coated glass fiber filter was placed airily in the same container without a physical contact with the matrix. Formaldehyde released by the matrix evaporated and migrated by diffusion. 2,4-dinitrophenylhydrazine residing in the filter formed a non-volatile derivate with the formaldehyde called formaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazone.

Formaldehyde-2,4-dinitrophenylhydrazone was desorbed into a determined volume of newly purified water. The analysis was carried out by high performance liquid chromatography and an ultra violet detector. The results were collated by comparing them with the results of the same analysis detected by the diode array detector.

The main objective of this study was to understand if the equilibrium of formaldehyde content between the filter and the rest of the closed system changed linearly while the total amount of formaldehyde was changing. Inside the closed system equilibrium prevailed between the biocide and the concentration of formaldehyde in the airspace. That is why variables affecting the equilibrium, such as time and temperature, were kept constant. The variation of equilibrium was studied by adding exact concentrations of formaldehyde in methanol solution to the matrix and comparing the resulting variation with the yield.