Kiviaineksen laatu : vertailukokeiden järjestäminen ja tulosten arviointi

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Tampereen teknillisen yliopiston Rakennustekniikan laboratorioon Maa- ja pohjarakenteiden tutkimusryhmälle. Opinnäytetyön tulokset olivat osa Päällystealan neuvottelukunnan vuoden 2018 vertailukoetta. Vertailukokeeseen osallistui 22 laboratoriota, joissa suoritettiin kuulamyllytestit SFS-EN 1097-9 standardin mukaan kahdesta näytteestä tutkimalla molemmista kaksi yksittäistestinäytettä. Laboratorioissa suoritettiin myös standardien SFS-EN 933-3 ja 1097-6 mukaiset testit näytteille litteysluvusta sekä kiintotiheydestä, millä selvitettiin kuulamyllytestin mahdollisia poikkeamia.

Tuloksille oli tavoitteena suorittaa tilastollinen vertailu ISO 5725-2:1994 standardin mukaan laskennallisesti Cochranin ja Grubbsin testeillä sekä laskemalla toistettavuus ja uusittavuus. Tarkoituksena oli tuoda myös standardista löytävä graafinen Mandelin menetelmä mukaan tilastolliseen tarkasteluun. Ongelmina tilastollisessa tarkastelussa oli näytteiden liian pieni määrä luotettavien arvioiden ja johtopäätösten tekemiseen. Lisäksi joidenkin laboratorioiden tulosten raportoinnissa oli ongelmia niiden ollessa liian epätarkat tilastolliseen tarkasteluun.

Kuulamyllytestin tulokset olivat hyviä, koska Grubbsin testillä löytyi vain yksi tilastollisesti poikkeava tulos ja Cochranin testillä kaikkien laboratorioiden sisäisen keskihajonnan ollessa hyväksyttäviä. Lisäksi toistettavuus ja uusittavuus olivat samaa luokkaa SFS-1097-9 standardin kanssa. Mandelin menetelmällä löytyi yksi tilastollisesti poikkeava ja yksi tilastollisesti virheellinen tulos. Lisäksi sillä löydettiin kaksi tilastollisesti poikkeavaa ja yksi virheellinen laboratorioiden sisäinen keskihajonta. Mandelin menetelmällä löytyviä poikkeamia ei poistettu, koska menetelmällä on tarkoitus etsiä yhtäläisyyksiä laboratorion sisäisistä tuloksista.

Tulosten perusteella sekä eri testeihin perehtymällä voitiin todeta vertailukokeiden olleen onnistuneita ja Mandelin menetelmän tuovan lisäarvoa tilastolliseen tarkasteluun. Tulevissa vertailukokeissa sillä voitaisiin tutkia paremmin laboratorioiden sisäisiä tuloksia ja selvittää laskennallisella menetelmillä löytyviä poikkeamia. Vertailukokeet voitaisiin myös järjestää useammalle näytteelle kuten aikaisemmissakin kokeissa, jolloin Mandelin menetelmä, sekä toistettavuus että uusittavuus olisivat luotettavammat. Kahden näytteen vertailukokeissa nämä ovat vain suuntaa antavia ja niistä ei voi tehdä varmoja päätelmiä. Lisäksi raportointipohjassa voisi olla esitettynä haluttu tarkkuus vielä selkeämmin esillä tulosten ilmoituskohdassa.

This thesis was done for the Earth and Foundation Structures research team at Tampere University of Technology’s Civil Engineering laboratory. The results of the thesis were part of the precision experiment by Päällystealan neuvottelukunta for the year 2018. 22 laboratories participated in the precision experiment. In those laboratories, ball mill tests were performed in accordance with the SFS-EN 1097-9 standard method by researching two test samples, from which two test specimens were tested. Flakiness index and particle density tests were done for the samples in the laboratories in accordance with the SFS-EN 933-3 and SFS-EN 1097-6 standard methods. These tests were used to explain the possible outliers in the ball mill results.

The aim was to perform statistical analysis for the test results with the numerical outlier technique using Cochran’s and Grubbs’ tests, and to calculate repeatability and reproducibility found in the ISO 5725-2:1994 standard method. Another purpose was to bring the graphical consistency technique to the statistical analysis by using Mandel’s method. The small number of test samples turned out to be a problem for making reliable estimates and conclusions about the result of the statistical analysis. In addition, there were issues with the precision of reported laboratory test results, which were not sufficient for statistical analysis.

The ball mill test results were acceptable because there was only one straggler in the data according to Grubbs’ test. All the standard deviations of the laboratories were acceptable according to Cochran’s test. Repeatability and reproducibility were also in line with the SFS-EN 1097-9 standard. Only one straggler and one statistical outlier were found using Mandel’s method, but those results were not discarded because the purpose of Mandel’s method is to look for similarities in within-laboratory results, not to search for outliers.

After examining the results with different tests, the precision experiment was considered a success and that Mandel’s method was found to bring added value to the statistical analysis. In future precision experiments, Mandel’s method could be used to better analyze the within-laboratory results and to better research the outliers found with the numerical outlier technique. More test samples could be used in the future, which would make Mandel’s method, and repeatability and reproducibility would be more trustworthy. The intended precision of the reported test results could also be more clearly indicated in the report layout.