Litiumheksafluorofosfaatin määritys spektrofotometrisesti
Jääskeläinen, Kari (2019)
Centria-ammattikorkeakoulu
2019
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2019060518510
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2019060518510
Tiivistelmä
Kokkolan Yliopistokeskus Chydeniuksen ja Centria-ammattikorkeakoulun LiAK-hankkeessa on syntetisoitu litiumheksafluorofosfaattia (LiPF6) elektrolyyttiseoksiin. Elektrolyyttiseoksena oli EC-DEC-DMC-seos (etyleenikarbonaatti-dietyylikarbonaatti-dimetyylikarbonaattiseos). Nappikennoissa, joilla akkumateriaalien toimivuutta kokeillaan, on tavallisena elektrolyyttinä 1-molaarinen LiPF6-liuos.
Mittaamalla EC-DEC-DMC-seoksessa olevan LiPF6:n infrapunaspektri alueelta noin 650 – 1400 cm-1 voidaan käyttää alueen 840 cm-1 piikkiä LiPF6:n pitoisuuden mittaamiseen em. liuotinseoksessa. Liuotinseoksessa on voimakas absorptiopiikki alueella 1250 cm-1 ja tätä piikkiä voidaan käyttää eri näytteiden IR-spektrien normalisointiin asettamalla piikin absorbanssi samalle tasolle. Absorbanssi on verrannollinen pitoisuuteen Lambert-Beerin lain mukaan.
Edellä kuvattuja piikkejä käyttäen on kehitetty kvantitatiivinen FTIR-spektrofotometrinen menetelmä LiPF6:n pitoisuuden mittaamiseksi EC-DEC-DMC-seoksessa. Menetelmä kehitettiin LiPF6:n pitoisuusalueelle 0,2 – 1,5 mol/l ja tarkastettiin standardisuoran lineaarisuus tällä alueella. Vertailumittaukset näytteistä tehtiin ioni- ja nestekromatografilla sekä ICP-OES:llä litiumille ja fluorille. Menetelmäkehitys voidaan mahdollisesti tehdä muille liuotinseoksille, jos liuotinkomponenttien absorptiopiikit eivät häiritse LiPF6:n absorptiopiikkejä.
Mittaamalla EC-DEC-DMC-seoksessa olevan LiPF6:n infrapunaspektri alueelta noin 650 – 1400 cm-1 voidaan käyttää alueen 840 cm-1 piikkiä LiPF6:n pitoisuuden mittaamiseen em. liuotinseoksessa. Liuotinseoksessa on voimakas absorptiopiikki alueella 1250 cm-1 ja tätä piikkiä voidaan käyttää eri näytteiden IR-spektrien normalisointiin asettamalla piikin absorbanssi samalle tasolle. Absorbanssi on verrannollinen pitoisuuteen Lambert-Beerin lain mukaan.
Edellä kuvattuja piikkejä käyttäen on kehitetty kvantitatiivinen FTIR-spektrofotometrinen menetelmä LiPF6:n pitoisuuden mittaamiseksi EC-DEC-DMC-seoksessa. Menetelmä kehitettiin LiPF6:n pitoisuusalueelle 0,2 – 1,5 mol/l ja tarkastettiin standardisuoran lineaarisuus tällä alueella. Vertailumittaukset näytteistä tehtiin ioni- ja nestekromatografilla sekä ICP-OES:llä litiumille ja fluorille. Menetelmäkehitys voidaan mahdollisesti tehdä muille liuotinseoksille, jos liuotinkomponenttien absorptiopiikit eivät häiritse LiPF6:n absorptiopiikkejä.