Spektrikirjaston luominen nestekromatografi-massaspektrometrille

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Kemfine Oy:n laadunvalvontalaboratoriossa Kokkolan toimipisteessä. Opinnäytetyön tarkoituksena oli luoda spektrikirjasto nestekromatografi-massaspektrometrille Kemfine Oy:n 14 nykytuotannossa olevasta tuotteesta sekä laatia ohjeistus spektrikirjaston käytöstä laitteen tuleville käyttäjille. Tarkoituksena oli myös vertailla kahta eri ionisaatiotekniikkaa ja erilaisia eluenttikoostumuksia sekä tutkia sitä miten erilaiset tekijät vaikuttavat tuotteiden ionisoitumiseen ja massaspektreihin.

Opinnäytetyön kokeellisessa osuudessa laadittiin menetelmät nestekromatografille ja massaspektrometrille ja analysoitiin tuotteet käyttäen kahta eri ionisaatiotekniikkaa: sähkösumutusionisaatiota (Electrospray Ionization, ESI) ja ilmanpaineista kemiallista ionisaatiota (Athmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI). Lisäksi tutkittiin fragmentorijännitteen vaikutusta tuotteiden ionisoitumiseen ja kokeiltiin eluentteina metanolia ja asetonitriiliä.

Laaditut menetelmät sekä nestekromatografille että massaspektrometrille osoittautuivat onnistuneiksi, koska kaikki tuotteet yhtä lukuun ottamatta saatiin ionisoitumaan käytetyillä parametreilla. Tuloksien perusteella pääteltiin, että näillä parametreilla kyseiset tuotteet ionisoituvat paremmin APCI-tekniikalla. Lisäksi tuotteiden käyttäytymisestä erilaisissa ajo-olosuhteissa saatiin arvokasta informaatiota yritykselle jatkotutkimuksia ja menetelmänkehitystä varten.

Tulevaisuudessa olisi hyvä jatkaa tutkimuksia vielä menetelmän kehityksen parissa ja kiinnittää huomiota esimerkiksi ESI- ja APCI-tekniikan samanaikaiseen käyttöön. Myös selvityksiä metanolin kanssa olisi syytä jatkaa, koska opinnäytetyötä tehdessä kävi ilmi, että metanoli toimii eluenttina tällä laitteella paremmin kuin asetonitriili.

This Bachelor’s thesis was made at the quality control laboratory of Kemfine Kokkola. The purpose of this Bachelor’s thesis was to create a spectral library for high performance liquid chromatograph-mass spectrometer (HPLC-MS) from 14 chemicals now in production and write instructions for the future operators of the instrument. The aim of the thesis was also to compare different ionization techniques and eluent formulas. In addition, the different parameters of the instrument’s run conditions were explored and how they affect ionization and mass spectrums.

In the experimental part of this thesis, methods were created for HPLC and mass spectrometer. After that, products were analyzed using two different ionization techniques: electrospray ionization, ESI, and athmospheric pressure chemical ionization, APCI. The influence of fragmentor voltage was examined and also methanol and acetonitril were tried as eluents

Methods that were developed for HPLC and mass spectrometer were successful. All products except one ionized well with the parameters used. Based on the results of this thesis, it was concluded that these products ionized better when APCI-technique was used. Valuable information on the behavior of these products under different conditions was received for future method development.

In the future it would be important to continue studies with method development and pay attention to using ESI- and APCI techniques together at the same time. Researches with methanol should also continue to be carried out, because it occurred that methanol would be better eluent than acetonitril for this instrument.