Spektrikirjaston luominen nestekromatografi-massaspektrometrille
Leskinen, Soja (2010)
Leskinen, Soja
Tampereen ammattikorkeakoulu
2010
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2010112215022
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2010112215022
Tiivistelmä
Opinnäytetyö tehtiin Kemfine Oy:n laadunvalvontalaboratoriossa Kokkolan toimipisteessä. Opinnäytetyön tarkoituksena oli luoda spektrikirjasto nestekromatografi-massaspektrometrille Kemfine Oy:n 14 nykytuotannossa olevasta tuotteesta sekä laatia ohjeistus spektrikirjaston käytöstä laitteen tuleville käyttäjille. Tarkoituksena oli myös vertailla kahta eri ionisaatiotekniikkaa ja erilaisia eluenttikoostumuksia sekä tutkia sitä miten erilaiset tekijät vaikuttavat tuotteiden ionisoitumiseen ja massaspektreihin.
Opinnäytetyön kokeellisessa osuudessa laadittiin menetelmät nestekromatografille ja massaspektrometrille ja analysoitiin tuotteet käyttäen kahta eri ionisaatiotekniikkaa: sähkösumutusionisaatiota (Electrospray Ionization, ESI) ja ilmanpaineista kemiallista ionisaatiota (Athmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI). Lisäksi tutkittiin fragmentorijännitteen vaikutusta tuotteiden ionisoitumiseen ja kokeiltiin eluentteina metanolia ja asetonitriiliä.
Laaditut menetelmät sekä nestekromatografille että massaspektrometrille osoittautuivat onnistuneiksi, koska kaikki tuotteet yhtä lukuun ottamatta saatiin ionisoitumaan käytetyillä parametreilla. Tuloksien perusteella pääteltiin, että näillä parametreilla kyseiset tuotteet ionisoituvat paremmin APCI-tekniikalla. Lisäksi tuotteiden käyttäytymisestä erilaisissa ajo-olosuhteissa saatiin arvokasta informaatiota yritykselle jatkotutkimuksia ja menetelmänkehitystä varten.
Tulevaisuudessa olisi hyvä jatkaa tutkimuksia vielä menetelmän kehityksen parissa ja kiinnittää huomiota esimerkiksi ESI- ja APCI-tekniikan samanaikaiseen käyttöön. Myös selvityksiä metanolin kanssa olisi syytä jatkaa, koska opinnäytetyötä tehdessä kävi ilmi, että metanoli toimii eluenttina tällä laitteella paremmin kuin asetonitriili.
Opinnäytetyön kokeellisessa osuudessa laadittiin menetelmät nestekromatografille ja massaspektrometrille ja analysoitiin tuotteet käyttäen kahta eri ionisaatiotekniikkaa: sähkösumutusionisaatiota (Electrospray Ionization, ESI) ja ilmanpaineista kemiallista ionisaatiota (Athmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI). Lisäksi tutkittiin fragmentorijännitteen vaikutusta tuotteiden ionisoitumiseen ja kokeiltiin eluentteina metanolia ja asetonitriiliä.
Laaditut menetelmät sekä nestekromatografille että massaspektrometrille osoittautuivat onnistuneiksi, koska kaikki tuotteet yhtä lukuun ottamatta saatiin ionisoitumaan käytetyillä parametreilla. Tuloksien perusteella pääteltiin, että näillä parametreilla kyseiset tuotteet ionisoituvat paremmin APCI-tekniikalla. Lisäksi tuotteiden käyttäytymisestä erilaisissa ajo-olosuhteissa saatiin arvokasta informaatiota yritykselle jatkotutkimuksia ja menetelmänkehitystä varten.
Tulevaisuudessa olisi hyvä jatkaa tutkimuksia vielä menetelmän kehityksen parissa ja kiinnittää huomiota esimerkiksi ESI- ja APCI-tekniikan samanaikaiseen käyttöön. Myös selvityksiä metanolin kanssa olisi syytä jatkaa, koska opinnäytetyötä tehdessä kävi ilmi, että metanoli toimii eluenttina tällä laitteella paremmin kuin asetonitriili.