Talousveden ammonium- ja nitriittianalyysimenetelmien validointi Gallery-diskreettianalysaattorille

Abstract

Tämä opinnäytetyö tehtiin SeiLab Oy:n Seinäjoen toimipisteen kemian laboratoriolle. Työn tavoitteena oli siirtää talousvesien nitriitti- ja ammoniumtyppianalyysimenetelmät vanhalta Shimadzu UV-1800 -laitteelta Thermo Fisher Scientificin Gallery-diskreettianalysaattorille.

Validoinnin parametreinä käytettiin lineaarisuutta, tarkkuutta, laajennettua mittausepävarmuutta, toteamis- ja määritysrajoja sekä uusittavuutta. Mahdolliset häiritsevät tekijät tarkistettiin. Rinnakkaistutkimuksia ammoniummenetelmien välillä tehtiin myös. Validoinnissa käytettiin valmista validointiraporttipohjaa.

Validoinnit suoritettiin tekemällä useita mittauksia ja laskemalla raakadatan perusteella validointiparametrien tulokset. Nitriitin ja ammoniumin validoinnit kuluivat vähän eri tavoilla. Nitriitin validointi sujui alusta loppuun hyvin eikä vastoinkäymisiä ilmennyt. Ammoniumin validointi ei sujunut niin mutkattomasti tekijästä riippumattomista ongelmista johtuen.

Validoinnin tuloksena diskreettimenetelmää voidaan käyttää nitriittianalyyseihin, kunhan laboratorio täydentää puuttuvat vertailumittaukset standardimenetelmän kanssa. Standardimenetelmään verrattuna Gallery on heikompi, mutta se on laboratorion tarpeeseen nähden riittävä. Ammoniumtyppimäärityksiin Gallery ei toistaiseksi ole riittävä. Validoinnin aikana ilmeni laiteteknisiä vikoja, jotka pitää korjata ennen kuin kannattaa uudelleen validoida. Saadut tulokset ovat hyviä, mutta niihin ei voida luottaa.

This thesis was made for the SeiLab Oy/Ltd, Seinäjoki Chemistry Laboratory. The goal of the thesis was to transfer nitrite and ammonium analysis methods for household water from an old Shimadzu UV-1800 device to Gallery Discrete Analyzer.

Linearity, accuracy, expanded measurement uncertainty, detection and determination limits and reproducibility were used as validation parameters. Potential distractions were reviewed. Parallel researches between ammonium methods were also done.

A validation report template was used for validation. The validations were performed by making several measurements and calculating the results of the validation parameters based on the raw data. The validation of nitrite and ammonium proceeded slightly differently. Nitrite validation went well from start to finish and no setbacks appeared. Ammonium validation did not run so smoothly due to issues beyond the control of the researcher.

As a result of the validation the discrete method can be used for nitrite analyzes but first the laboratory needs to complement the missing reference measurements with standard method. Compared to the standard method Gallery is weaker but adequate for the needs of the laboratory. Gallery is currently not adequate for ammonium nitrogen determinations. During the validation there were hardware faults that need to be corrected before it is worth re-validating. The results are good but not reliable.