CFA-analysaattorin validointi
Keränen, Jonna (2019)
Keränen, Jonna
2019
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019121126011
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2019121126011
Tiivistelmä
Opinnäytetyön tarkoituksena oli validoida CFA-analysaattori eli virtausanalysaattori. Toimeksiantajana toimi Lounais-Suomen vesi- ja ympäristötutkimus Oy.
Työssä tarkasteltiin automaattisen CFA-analyysilaiteen soveltuvuutta luonnon-, murto-, talous-, prosessi-, ja pohjaveden kokonaisfosforin ja kokonaistypen pitoisuuden määrityksessä. Päämääränä validoinnissa oli analyysilaitteen tulosten luotettavuuden osoittaminen ja käyttöönotto.
Analyysilaitteen validoinnissa kalibroitiin laite, määritettiin mittausalue ja laskettiin hälytys- ja toimintarajat kontrolli- ja nollanäytteille. Laitteistolle laskettiin satunnaisvirheen ja systemaattisen virheen avulla mittausepävarmuudet. Lisäksi vertailtiin käyttöönotettavan analyysilaitteen ja laboratoriossa käytössä olleiden laitteiden analyysituloksia.
Kokonaisfosforimäärityksessä näytteet kestävöidään rikkihapolla ja hapetetaan autoklaavissa ennen analysointia. Analysaattorissa automaattinen annostelija syöttää näytteen jatkuvasti virtaavaan kantajavirtaan, jossa näytteet on erotettu toisistaan ilmakuplilla. Ortofosfaatti muodostaa molybdaatin ja kolmiarvoisen antimonin kanssa antimoni-12-fosforimolybdeenihappoa rikkihappopitoisessa liuoksessa. Reaktioyksikössä kulkiessa askorbiinihappo pelkistää näytteen siniseksi kolloidiseksi kompleksiyhdisteeksi. Läpivirtauskyvetissä (50 mm) liuoksen absorbanssi mitataan 880 nm aallonpituudella.
Kokonaistyppimäärityksessä näytteet hapetetaan alkaalisissa olosuhteissa autoklaavissa ennen näytteiden analysointia. Näytteisiin lisätty peroksidisulfaatti hapettaa epäorgaaniset ja orgaaniset typpiyhdisteet nitraatiksi. Näyte kulkeutuu automaattisesti annostelijan kautta jatkuvasti virtaavaan kantajavirtaan, jossa näyteet on erotettu toisistaan ilmakuplilla. Nitraatti pelkistyy nitriitiksi 90-100-prosenttisesti pylväässä, joka on täytetty kuparilla päällystetyillä kadmiumrakeilla. Happamassa liuoksessa nitriitti reagoi sulfaniiliamidin kanssa muodostaen diatsoyhdisteen ja reagoi edelleen aromaattisen amiinin (N-(1-naftyyli)-etyleenidiamiini) kanssa muodostaen atsoväriaineen. Väriaineen absorbanssi mitataan läpivirtauskyvetissä (50 mm) aallonpituudella 520 nm.
Validoinnissa analysoidut tulokset jäivät laboratorion määrittämän sallitun 10 % mittausepävarmuuden alapuolelle ja ovat toistettavia sekä luotettavia. Menetelmä otettiin käyttöön hyväksytyn akkreditoinnin jälkeen. The aim of this thesis was to validate a continuous flow analyzer (CFA) for Lounais-Suomen vesi-ja ympäristökeskus Oy.
The suitability of an automated CFA to determine the total phosphorus and nitrogen content in natural, brackish, domestic, process, and groundwater was investigated. The purpose of the validation was to demonstrate and validate the results of the analytical instrument.
In this validation of the analyzer, the instrument was calibrated, the measuring range determined and the alert and operating limits calculated for control and blank samples. Measurement uncertainties were calculated for the equipment by means of random error and systematic error. A comparison of the analytical results between the analytical equipment to be deployed and the already existing equipment used in the laboratory was performed.
In the total phosphorus assay, samples are conditioned with sulfuric acid and autoclaved before analysis. In the analyzer, the sample is transported by an automatic dispenser to a continuously flowing carrier stream, where the samples are separated by air bubbles. The orthophosphate together with molybdate and antimony forms antimony-12-phosphorus molybdenic in sulfuric acid solution. When passing through the reaction unit, ascorbic acid reduces the sample to a blue colloidal complex compound. In a flow cuvette (50 mm), the absorbance of the solution is measured at 880 nm.
In the total nitrogen assay, the samples are oxidized under alkaline conditions in an autoclave prior to analyzing the samples. The peroxide sulfate added to the samples oxidizes the inorganic and organic nitrogen compounds to nitrate. The sample is continuously mixed with buffer solution, where the samples are separated by air bubbles. Nitrate is reduced to 90-100 % nitrite in a column filled with copper-coated cadmium granules. In the acidic solution, the nitrite reacts with the sulfanilamide to form a diazo compound and further reacts with the aromatic amine (N- (1-naphthyl) -ethylenediamine) to form the azo dye. The absorbance of the dye is measured spectrophotometrically in a flow cuvette (50 mm) at 520 nm.
The results analyzed in the validation were below the laboratory-determined 10 % measurement uncertainty and are reproducible and reliable. The method was commissioned after an approved accreditation.
Työssä tarkasteltiin automaattisen CFA-analyysilaiteen soveltuvuutta luonnon-, murto-, talous-, prosessi-, ja pohjaveden kokonaisfosforin ja kokonaistypen pitoisuuden määrityksessä. Päämääränä validoinnissa oli analyysilaitteen tulosten luotettavuuden osoittaminen ja käyttöönotto.
Analyysilaitteen validoinnissa kalibroitiin laite, määritettiin mittausalue ja laskettiin hälytys- ja toimintarajat kontrolli- ja nollanäytteille. Laitteistolle laskettiin satunnaisvirheen ja systemaattisen virheen avulla mittausepävarmuudet. Lisäksi vertailtiin käyttöönotettavan analyysilaitteen ja laboratoriossa käytössä olleiden laitteiden analyysituloksia.
Kokonaisfosforimäärityksessä näytteet kestävöidään rikkihapolla ja hapetetaan autoklaavissa ennen analysointia. Analysaattorissa automaattinen annostelija syöttää näytteen jatkuvasti virtaavaan kantajavirtaan, jossa näytteet on erotettu toisistaan ilmakuplilla. Ortofosfaatti muodostaa molybdaatin ja kolmiarvoisen antimonin kanssa antimoni-12-fosforimolybdeenihappoa rikkihappopitoisessa liuoksessa. Reaktioyksikössä kulkiessa askorbiinihappo pelkistää näytteen siniseksi kolloidiseksi kompleksiyhdisteeksi. Läpivirtauskyvetissä (50 mm) liuoksen absorbanssi mitataan 880 nm aallonpituudella.
Kokonaistyppimäärityksessä näytteet hapetetaan alkaalisissa olosuhteissa autoklaavissa ennen näytteiden analysointia. Näytteisiin lisätty peroksidisulfaatti hapettaa epäorgaaniset ja orgaaniset typpiyhdisteet nitraatiksi. Näyte kulkeutuu automaattisesti annostelijan kautta jatkuvasti virtaavaan kantajavirtaan, jossa näyteet on erotettu toisistaan ilmakuplilla. Nitraatti pelkistyy nitriitiksi 90-100-prosenttisesti pylväässä, joka on täytetty kuparilla päällystetyillä kadmiumrakeilla. Happamassa liuoksessa nitriitti reagoi sulfaniiliamidin kanssa muodostaen diatsoyhdisteen ja reagoi edelleen aromaattisen amiinin (N-(1-naftyyli)-etyleenidiamiini) kanssa muodostaen atsoväriaineen. Väriaineen absorbanssi mitataan läpivirtauskyvetissä (50 mm) aallonpituudella 520 nm.
Validoinnissa analysoidut tulokset jäivät laboratorion määrittämän sallitun 10 % mittausepävarmuuden alapuolelle ja ovat toistettavia sekä luotettavia. Menetelmä otettiin käyttöön hyväksytyn akkreditoinnin jälkeen.
The suitability of an automated CFA to determine the total phosphorus and nitrogen content in natural, brackish, domestic, process, and groundwater was investigated. The purpose of the validation was to demonstrate and validate the results of the analytical instrument.
In this validation of the analyzer, the instrument was calibrated, the measuring range determined and the alert and operating limits calculated for control and blank samples. Measurement uncertainties were calculated for the equipment by means of random error and systematic error. A comparison of the analytical results between the analytical equipment to be deployed and the already existing equipment used in the laboratory was performed.
In the total phosphorus assay, samples are conditioned with sulfuric acid and autoclaved before analysis. In the analyzer, the sample is transported by an automatic dispenser to a continuously flowing carrier stream, where the samples are separated by air bubbles. The orthophosphate together with molybdate and antimony forms antimony-12-phosphorus molybdenic in sulfuric acid solution. When passing through the reaction unit, ascorbic acid reduces the sample to a blue colloidal complex compound. In a flow cuvette (50 mm), the absorbance of the solution is measured at 880 nm.
In the total nitrogen assay, the samples are oxidized under alkaline conditions in an autoclave prior to analyzing the samples. The peroxide sulfate added to the samples oxidizes the inorganic and organic nitrogen compounds to nitrate. The sample is continuously mixed with buffer solution, where the samples are separated by air bubbles. Nitrate is reduced to 90-100 % nitrite in a column filled with copper-coated cadmium granules. In the acidic solution, the nitrite reacts with the sulfanilamide to form a diazo compound and further reacts with the aromatic amine (N- (1-naphthyl) -ethylenediamine) to form the azo dye. The absorbance of the dye is measured spectrophotometrically in a flow cuvette (50 mm) at 520 nm.
The results analyzed in the validation were below the laboratory-determined 10 % measurement uncertainty and are reproducible and reliable. The method was commissioned after an approved accreditation.