Lentopolttoaineen bio-osuuden määritys nestetuikelaskurilla : Menetelmän kehitys ja validointi

Abstract

Tämän opinnäytetyön tavoitteena oli tutkia standardissa DIN 51637:2015-04 kuvatun suoran nestetuikelaskurimenetelmän sopivuutta lentopolttoaineseoksen uusiutuvan osuuden, eli bio-osuuden, mittaukseen. Työn kokeellinen osa suoritettiin Neste Oyj:n Porvoon laadunvalvontalaboratoriossa heidän nestetuikelaskurillaan. Työn tarkoituksina oli muokata standardissa kuvattua menetelmää tarkemmaksi energiaikkunan optimoinnin avulla, ja arvioida menetelmän sopivuutta käyttötarkoitukseensa validointiparametrien avulla.

Työssä mitatut näytteet olivat itsetehtyjä standardeja, jotka oli valmistettu punnitsemalla 0, 0,25, 0,5, 1, 2, 3, 5, 10, 20, 30, 50, 75 ja 100 wt-% uusiutuvaa lentopolttoainetta fossiiliseen polttoaineeseen sekoitettuna. Näytteitä mitattiin toistuvasti kehitetyllä menetelmällä nestetuikekoktaili Gold Ultima F:n 1:1 suhteeseen sekoittamisen jälkeen. Osa standardeista lähetettiin kahteen kiihdytinmassaspektrometrilaboratorioon referenssitulosten saamiseksi. Menetelmän sopivuuden arviointiin käytetyt validointiparametrit olivat lineaarisuus, ilmaisu- ja määritysrajat, mittaustarkkuus, sekä menetelmän laajennettu mittausepävarmuus, joka laskettiin Suomen ympäristökeskuksen SYKE:n MUkit-ohjelman avulla.

Työn tavoite ja tarkoitukset toteutuivat. Kehitetty menetelmä todettiin hyväksyttävän tarkaksi lentopolttoaineen bio-osuuden mittaukseen. Menetelmän ilmaisurajaksi arvioitiin 0,5 wt-%, ja määritysrajaksi 1,8 wt-%. Sen lineaariseksi alueeksi todettiin 2-100 wt-% bio-osuutta. SYKE:n MUkit-ohjelmalla laskettujen laajennettujen epävarmuuksien perusteella 2-26,8 wt-% bio-osuuden alueella tulos voidaan ilmoittaa ± 1 wt-% virheellä, ja 26,8-100 wt-% alueella ± 3 % virheellä.

The purpose of this thesis was to investigate the suitability of a method specified in DIN 51637:2015-04 to measure renewable, also known as biogenic, content in jet fuel samples using direct method with Liquid Scintillation Counter (LSC). The experimental phase of this thesis was carried out in the quality control laboratory of Neste Corporation in Porvoo, using their equipment. The objects of this thesis were to enhance the precision of the method by determining an optimal energy range for the measurements, and to determine the suitability of the method for its intended use using validation parameters.

The samples used in this thesis were self-made standards, prepared by weighing, containing 0, 0,25, 0,5, 1, 2, 3, 5, 10, 20, 30, 50, 75 ja 100 wt-% renewable jet fuel mixed with fossil jet fuel. The prepared samples were measured several times with the determined method, after mixing the sample with scintillation cocktail Gold Ultima F in an approximately 1:1 ratio. Some samples were measured in two acceleration mass spectrometer (AMS) laboratories for reference values. The validation parameters used to estimate the suitability of the method were linearity, limits of detection and quantitation, measurement precision, and expanded measurement uncertainty, which was calculated using the MUkit-software provided by the Finnish Environmental Institute (SYKE).

The object and purposes of the thesis were fulfilled. The method was concluded to be precise enough for its intended use. The method was found linear at the range of 2-100 wt-% biogenic content. The concluded limits of detection and quantification were 0,5 wt-% and 1,8 wt-%, respectively. The expanded measurement uncertainties, which can be used as estimations of measurement error, were found to be ± 1 wt-% for concentrations 2-26,8 wt-% biogenic content, and ± 3 % for concentrations 26,8-100 wt-%.