Paperikemikaalien kuiva-ainepitoisuuden määritys halogeenikosteusanalysaattorilla

Abstract

Solenis Finland Oy on erikoiskemikaaleja teollisuuden käyttöön valmistava yritys Tampereella. Yrityksen laadunvalvontalaboratoriossa jokaisen kemikaalin tuotantoerän laatu varmistetaan valmistusprosessin aikana sekä ennen asiakkaalle lähettämistä. Yksi tutkittavista spesifikaatioista on tuotteiden kuiva-ainepitoisuus.

Kuiva-ainepitoisuus voidaan määrittää standardin SFS-EN ISO 3251:2019 mukaisella uunimenetelmällä, joka perustuu massahäviön mittaamiseen, kun näytteestä on poistettu vesi kuivaamalla sitä uunissa. Laadunvalvonnassa uunimenetelmä on mahdollista korvata nopealla ja automaattisella halogeenikosteusanalysaattorilla. Opinnäytetyön tavoitteena oli saada yhdeksän paperikemikaalin kuiva-ainepitoisuuden määritysohjelmat vastaamaan uunimenetelmän tuloksia laadunvalvontalaboratorion kolmella halogeenikosteusanalysaattorilla. Työn tarkoituksena oli vertailla uunimenetelmällä ja halogeenikosteusanalysaattoreiden kuivausohjelmilla saatuja tuloksia ja määrittää korjaustekijät parhaiten uunimenetelmää vastaavalle kuivausohjelmalle sekä tutkia menetelmän toistettavuutta.

Työn tulokseksi saatiin halogeenikosteusanalysaattoreiden kuivausohjelmat ja korjaustekijät kolmelle märkälujaliimalle ja viidelle massaliimalle. Prosessikemikaalille ei onnistuttu määrittämään sopivaa kuivausohjelmaa. Kuivausohjelmat ohjelmoitiin laitteille ja otettiin käyttöön laadunvalvontalaboratoriossa.

Halogeenikosteusanalysaattorilla kuiva-ainepitoisuus määritetään helposti ja nopeasti ja tulokset ovat verrattavissa uunimenetelmän tuloksiin. Laitevalmistajan ilmoittamaa toistettavuutta ei työssä saavutettu, mikä voi johtua siitä, ettei halogeenikosteusanalysaattoreiden punnitusastioita ja lasikuitupapereita säilytetä eksikaattorissa. Luotettavampien ja toistettavampien tulosten varmistamiseksi tulisi käyttää eksikaattoria. Eksikaattorin käytön lisäksi parannusehdotuksena on halogeenikosteusanalysaattoreiden lämmitys ja riittävä jäähdytys määritysten välillä. Koska menetelmä on tarkoitettu laadunvalvontaan eikä määrityksellä ole tarkoitus saada absoluuttista kuiva-ainepitoisuutta sekä tuotteiden kuiva-ainepitoisuudet annetaan yhden desimaalin tarkkuudella, ovat saadut tulokset tarkoituksenmukaisella tasolla. Työtä voitaisiin jatkaa kehittämällä prosessikemikaalille toimivampi uunimenetelmä ja halogeenikosteusanalysaattorin kuivausohjelma.

This bachelor’s thesis was made for the quality control laboratory of Solenis in Tampere. The objective was to optimize the drying methods for determination of the total solids for three halogen moisture analysers to match with the results of an oven method. Methods were optimized for the total solids assays of nine paper chemicals. The purpose was to compare the results of the oven and halogen moisture analyser methods with ten batch samples from each product and to select the drying methods that are the most equivalent with the oven method. The correction factors were calculated for the optimized drying methods and the repeatability of the method was tested with ten concurrent analysis.

The results included the drying methods for the halogen moisture analysers and the correction factors for three wet-strength resins and five alkyl ketene dimer sizing agents. The optimization of the drying method for a process chemical was not achieved.

The halogen moisture analyser assays are quick and easy, and the results are compatible with the oven method. The reference values of the repeatability were not achieved. The reason for this is probably because the weighing dishes and fiberglass papers are not restored in a desiccator. Also, results are affected if the halogen moisture analyser is not preheated before or cooled down after the analysis. The results of this work were adequate according to the employer and the drying methods are now used in the quality control laboratory of Solenis.