Kloridin käyttäytyminen DEHPA-uutossa

Abstract

Tässä työssä tutkittiin kloridin käyttäytymistä kalsiumuutossa, jossa käytetään uuttoreagenssina DEHPA:a(di(2-etyyliheksyyli) fosforihappoa), joka kuuluu kelatoimattomien nestemäisten kationinvaihtajien ryhmään. Liuottimena käytettiin Shellsol D 100 liuotinta. Kalsiumuuton tarkoituksena on poistaa kalsium ja muut epäpuhtaudet nikkelisulfaattiliuoksesta. Laboratoriokokeissa tutkittiin kloridin uuttautumista ja siihen vaikuttavia tekijöitä. Ensimmäisessä koesarjassa tutkittiin kloridin uuttautumista orgaaniseen liuokseen. Uuttoliuoksena käytettiin käyttämätöntä ja käytettyä (prosessiliuos) DEHPA:a ja vesifaasina oli 50 g/L NaCl-liuos, jonka pH oli säädetty 0...5 suolahapolla. Todettiin, että pH vaikuttaa kloridin uuttautumiseen niin, että pH:ssa 0 kloridia uuttautui uuttoliuokseen molemmilla DEHPA-liuoksilla. Toisessa koesarjassa tutkittiin raudan vaikutusta kloridin uuttautumiseen. Uuttoliuoksena oli 15 p-% DEHPA, johon oli uutettu rautaa 0...0.8 g/L. Todettiin, että rauta ei vaikuta kloridin uuttautumiseen. Kolmannessa koesarjassa tutkittiin uraanin vaikutusta kloridin uuttautumiseen. Uuttoliuoksena oli 15 p-% DEHPA, jossa oli uraania 0...5 g/L. Todettiin, että uraani ei vaikuta kloridin uuttautumiseen. Kokeet tehtiin huoneenlämmössä. Tehtiin myös kokeita, joissa tutkittiin kloridin peseytymistä uuttoliuoksesta. Orgaanisena faasina oli raudanpesukennon orgaaninen prosessinäyte ja vesifaasina 50...200 g/L Na2SO4-liuos, joiden pH:t olivat 2 ja 3. Kokeet tehtiin 40 °C:n lämpötilassa sekä huoneenlämmössä. Kokeet eivät antaneet luotettavia tuloksia. Samassa kokeessa, jossa lämpötila oli 40 °C, tutkittiin lisäksi faasien erottumisaikaa. Havaittiin, että pH:lla ja vesifaasin Na2SO4-pitoisuudella olevan vaikutusta faasien erottumisaikaan. Todettiin, että pH:lla on suurempi vaikutus kuin vesifaasin Na2SO4-pitoisuudella. Kun pH on pienempi, myös erottumisaika on pienempi. Na2SO4-pitoisuuden ollessa suurempi, erottumisaika on pienempi. Työn tarkoituksena oli myös selvittää uuttautuuko kloridi vesifaasista orgaaniseen faasiin fysikaalisesti vai kemiallisesti kalsiumuuttoprosessissa. Havaittiin, että kloridi kulkeutuu fysikaalisesti pienien vesipisaroiden mukana orgaaniseen faasiin. Todettiin myös, että pH vaikuttaa kloridin uuttautumiseen. Kun pH oli nolla, kloridia uuttautui vesifaasista uuttoliuokseen. Tämä voi myös johtua suuresta kloridimäärästä suolahapon lisäyksestä johtuen.

Behaviour of chloride in DEPHA extraction. The purpose of this thesis was to investigate the behaviour of chloride in extraction, where DEHPA (di(2-ethylhexyl) phosphoric acid) was used as an extraction agent. DEHPA belongs to the group of non-chelating liquid cation exchangers. The solvent used in this thesis was Shellsol D100. Calcium and other contaminants can be extracted from nickel sulphate solution in calcium extraction. Extraction of chloride and factors which affect were examined in laboratory tests. In the first test series extraction of chloride to an organic solvent was examined. Organic solvents used in this work were used and unused (process solution) DEHPA and water phase was 50 g/L NaCl-solution, the pH of which was 0...5. It was found that pH affects extraction of chloride. When pH was 0 chloride extracted to the organic phase with both solvents. In the second test series the effect of iron on extraction of chloride was investigated. Organic solvent was 15 w-% DEHPA with 0...0,8 g/L iron. It was found that iron does not have an effect on extraction of chloride. In the third test series the effect of uranium on extraction of chloride was studied. Organic solvent was 15 w-% DEHPA with 0...5 g/L uran. It was found that uranium does not affect extraction of chloride. The tests were made at room temperature. The tests were made also to investigate washing of chloride from the organic solvent. The organic solvent was organic sample from FePK 311-mixer settler and water phase was 50...200 g/L Na2SO4-solution and pH was 2 and 3. The tests were made at 40 ºC temperature and room temperature. Results were not reliable. In addition the separation time of phases was studied. The organic solvent was organic sample from FePK 311-mixer settler and water phase was 50...200 g/L Na2SO4-solvent and pH was 2 and 3. The tests were made at 40 ºC temperature. It was found that pH and Na2SO4-content have an effect on separation time of phases, pH of the water phase has a bigger effect than Na2SO4-content of the water phase. When pH is small also separation time is small. When Na2SO4-content is big separation time is small. The purpose was also to find out if chloride extracts from water phase to organic phase, as a physical or chemical process. It was found that chloride moves physically to the organic phase with small water droplets. It was also found that pH affects extraction of chloride when it is 0.