Fosforihapon epäpuhtauksien uuttaminen
Sengström, Heli (2012)
Sengström, Heli
Satakunnan ammattikorkeakoulu
2012
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201204164469
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-201204164469
Tiivistelmä
Fosforihappoa tuotetaan yleisesti sekä märkäprosessilla että termisellä prosessilla. Märkäprosessilla tuotettuun fosforihappoon jää erilaisia epäpuhtauksia, joita ei happoa käytettäessä saisi olla. Yleisimmät epäpuhtaudet ovat erilaiset fluoridit, kloridit ja metallit. Tämän opinnäytetyön tavoitteena oli selvittää, kuinka hyvin nämä epäpuhtaudet saadaan poistettua uuttamalla happoa liuottimella, jossa on 80 % tributyylifosfaattia (TBP) ja 20 % ExxsolTM D80 -laimenninta.
Työn kokeellisessa osiossa tehtiin uutto-, pesu- ja strippauskokeita erilaisissa olosuhteissa. Näistä kokeista saaduista näytteistä tehtiin metallianalyysejä AAS-laitteella, kokonaishappomääritykset titraamalla, fluoridimääritykset fluoridielektrodilla, sekä sulfaatti- ja alumiinimääritykset gravimetrisesti. Uutoista, pesuista ja strippauksista mitattiin faasien erottumisaikoja molemmista jatkuvuuksista, jotta niiden keskinäiset eroavuudet voitaisiin määrittää. Uuttokokeet tehtiin kahdessa eri lämpötilassa (40 °C ja 60 °C) eri faasisuhteilla. Pesu- ja strippauskokeet tehtiin 50 °C:ssa.
Uuttokokeet tehtiin viidellä eri faasisuhteella sekoittaen fosforihappoliuosta ja liuotinta 20 minuutin ajan vakiolämpötilassa (40 ja 60 °C). Jokaisesta sekoituksesta mitattiin faasien erottumisajat sekoituksen loputtua. Uuttokokeista analysoitiin jäljelle jääneet vesifaasit eli fosforihappoliuokset. Pesukokeet tehtiin käyttämällä uuttokokeista faasisuhteilla 7 ja 3 saatuja ladattuja orgaanisia faaseja ja sekoittamalla niitä 20 minuuttia 20 %:sen fosforihappopesuliuoksen kanssa. Orgaaniset faasit pestiin kahteen kertaan ja molemmista jatkuvuuksista mitattiin faasien erottumisajat. Jäljelle jääneet pesuliuokset analysoitiin. Strippauskokeissa pesukokeissa pestyjä orgaanisia faaseja sekoitettiin ionivaihdetun veden kanssa 20 minuuttia erilaisilla faasisuhteilla. Myös strippauskokeista mitattiin erottumisaikoja ja jäljelle jääneet vesifaasit analysoitiin (ionivaihdettu vesi).
Tarkoituksena oli selvittää, kuinka hyvin epäpuhtaudet saadaan uutettua pois fosforihappoliuoksesta, jotta ne eivät siirtyisi lopulliseen tuotehappoon. Myös strippausvaiheiden määrää ja lopullisen fosforihappoliuoksen laatua selvitettiin. 40 °C:een uutossa faasisuhteella 7 askelten määrä oli 4 ja faasisuhteella 11.3 5 kappaletta. 60 °C:een uutossa samat arvot olivat 5 ja 6 kpl. Strippausaskelten määrää ei saatu selville tuloksissa esiintyneen virheen vuoksi. Epäpuhtauksien osalta voidaan todeta, että vain hyvin pieni osa siirtyy lopulliseen tuotehappoon. Tuotehappoon siirtyi vain milligramman sadas- ja tuhannesosia kustakin epäpuhtaudesta. Tällä tavalla tehtynä käytettävässä uuttosysteemissä tulisi olla viisi uuttovaihetta, kaksi pesuvaihetta ja neljä strippausvaihetta.
Työn kokeellisessa osiossa tehtiin uutto-, pesu- ja strippauskokeita erilaisissa olosuhteissa. Näistä kokeista saaduista näytteistä tehtiin metallianalyysejä AAS-laitteella, kokonaishappomääritykset titraamalla, fluoridimääritykset fluoridielektrodilla, sekä sulfaatti- ja alumiinimääritykset gravimetrisesti. Uutoista, pesuista ja strippauksista mitattiin faasien erottumisaikoja molemmista jatkuvuuksista, jotta niiden keskinäiset eroavuudet voitaisiin määrittää. Uuttokokeet tehtiin kahdessa eri lämpötilassa (40 °C ja 60 °C) eri faasisuhteilla. Pesu- ja strippauskokeet tehtiin 50 °C:ssa.
Uuttokokeet tehtiin viidellä eri faasisuhteella sekoittaen fosforihappoliuosta ja liuotinta 20 minuutin ajan vakiolämpötilassa (40 ja 60 °C). Jokaisesta sekoituksesta mitattiin faasien erottumisajat sekoituksen loputtua. Uuttokokeista analysoitiin jäljelle jääneet vesifaasit eli fosforihappoliuokset. Pesukokeet tehtiin käyttämällä uuttokokeista faasisuhteilla 7 ja 3 saatuja ladattuja orgaanisia faaseja ja sekoittamalla niitä 20 minuuttia 20 %:sen fosforihappopesuliuoksen kanssa. Orgaaniset faasit pestiin kahteen kertaan ja molemmista jatkuvuuksista mitattiin faasien erottumisajat. Jäljelle jääneet pesuliuokset analysoitiin. Strippauskokeissa pesukokeissa pestyjä orgaanisia faaseja sekoitettiin ionivaihdetun veden kanssa 20 minuuttia erilaisilla faasisuhteilla. Myös strippauskokeista mitattiin erottumisaikoja ja jäljelle jääneet vesifaasit analysoitiin (ionivaihdettu vesi).
Tarkoituksena oli selvittää, kuinka hyvin epäpuhtaudet saadaan uutettua pois fosforihappoliuoksesta, jotta ne eivät siirtyisi lopulliseen tuotehappoon. Myös strippausvaiheiden määrää ja lopullisen fosforihappoliuoksen laatua selvitettiin. 40 °C:een uutossa faasisuhteella 7 askelten määrä oli 4 ja faasisuhteella 11.3 5 kappaletta. 60 °C:een uutossa samat arvot olivat 5 ja 6 kpl. Strippausaskelten määrää ei saatu selville tuloksissa esiintyneen virheen vuoksi. Epäpuhtauksien osalta voidaan todeta, että vain hyvin pieni osa siirtyy lopulliseen tuotehappoon. Tuotehappoon siirtyi vain milligramman sadas- ja tuhannesosia kustakin epäpuhtaudesta. Tällä tavalla tehtynä käytettävässä uuttosysteemissä tulisi olla viisi uuttovaihetta, kaksi pesuvaihetta ja neljä strippausvaihetta.