Uuden analyysimenetelmän ja -laitteen validointi sekä käyttöönotto rikkivedyn määrittämiseksi bitumista
Kukkola, Henri (2021)
Kukkola, Henri
2021
All rights reserved. This publication is copyrighted. You may download, display and print it for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202103093072
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-202103093072
Tiivistelmä
Opinnäytetyön tavoitteena oli ottaa käyttöön rikkivetyanalysaattori ja kehittää analysoitaville näytteille yhteensopiva menetelmä. Menetelmä ja laite tuli validoida yhtiön sisäisen ohjeistuksen mukaisesti. Työ toteutettiin Neste Oyj:n tuotantolinja viiden laadunvalvontalaboratoriossa.
Menetelmälle ja laitteelle suoritettiin yhtiön sisäisen ohjeistuksen mukainen validointi ja käyttöönotto, sekä luotiin yhtiön sisäiset menetelmä- ja laiteohjeet. Validoinnin avulla tulosten luotettavuudesta saatiin hyvä käsitys, ja sen tarkkuus todettiin riittäväksi prosessinäytteiden analysointiin. Varmennetun vertailuaineen puutteen ja referenssimenetelmällä tehtyjen rinnakkaismääritysten puutteellisuuden vuoksi tulosten oikeellisuudesta ei ole täyttä varmuutta. Menetelmän luotettavuus on täysin riippuvainen kalibrointikaasulla tehtävästä kalibroinnista ja oikeaoppisesta työskentelytavasta.
Näytteen käsittelyllä havaittiin olevan huomattava merkitys analysoinnin laatuun, ja oikeaoppista käsittelyä painotettiin lopullisessa laite- ja menetelmäohjeessa. Näytteen säilytysaika tulee pitää mahdollisimman lyhyenä, ja näyteastian tulee olla täynnä ja tiiviisti suljettuna analysointiin asti. Näytteen sekoitus ennen punnitusta varmistaa, että rikkivety on näytteessä tasaisesti. Menetelmän kokeilu rikkivetysiepparin annostelussa osoittautui toimivaksi, ja lisäaineen vaikutus pystyttiin havaitsemaan laitteella selkeästi. Laite ja menetelmä soveltuvat hyvin rikkivedyn kulun ja poistumisen seurantaan bituminvalmistuksen eri vaiheissa.
Menetelmällä voidaan määrittää pohjatuotteiden kuten bitumin rikkivetypitoisuus, sekä rikkivetyä poistavan lisäaineen vaikutusta. Rinnakkaismäärityksiä referenssimenetelmän kanssa tulisi tehdä lisää, mikäli varmennettua vertailuainetta ei saada hankittua. Menetelmä tulee validoida uudelleen, mikäli sen käyttöä halutaan laajentaa bitumin prosessinäytteiden analysoinnista muihin näytteisiin. The aim of the thesis was to deploy a hydrogen sulphide analyser and develop a method compatible with the samples used. Method and the equipment were to be validated by the company’s internal instructions. The work was performed in Neste Oyj’s production line 5 quality control laboratory.
Method and the equipment were deployed and validated by the company’s internal instructions. An internal method and equipment instructions were also created. Validation gave a good picture of the reliability of the results and its accuracy was considered adequate for process sample analysis. Due to the unavailability of certified reference material and limited number of analyses with a reference method, the accuracy of the result was uncertain. The reliability of the method is completely dependent on calibration with the calibration gas and the correct working procedure.
The treatment of the sample was found to have a significant effect on the quality of the analysis. Correct treatment of the sample was emphasized in the equipment and method instructions. The storage time of the sample had to be kept as short as possible and the sample container had to be filled up and sealed tight until analysed. The sample needed to be mixed before weighing to ensure even distribution of the hydrogen sulphide in the sample. Method testing in the hydrogen sulphide scavenger dosing was successful and the effect of the scavenger was clearly noticeable. The equipment and method are well suitable for hydrogen sulphide tracking in different phases of bitumen production.
The method can be used to analyse bitumen hydrogen sulphide concentration and the effect of a hydrogen sulphide scavenger. More analyses parallel with the reference method should be done if certified reference material cannot be obtained. The method should be validated again if its use is expanded to other repetition than bitumen process samples.
Menetelmälle ja laitteelle suoritettiin yhtiön sisäisen ohjeistuksen mukainen validointi ja käyttöönotto, sekä luotiin yhtiön sisäiset menetelmä- ja laiteohjeet. Validoinnin avulla tulosten luotettavuudesta saatiin hyvä käsitys, ja sen tarkkuus todettiin riittäväksi prosessinäytteiden analysointiin. Varmennetun vertailuaineen puutteen ja referenssimenetelmällä tehtyjen rinnakkaismääritysten puutteellisuuden vuoksi tulosten oikeellisuudesta ei ole täyttä varmuutta. Menetelmän luotettavuus on täysin riippuvainen kalibrointikaasulla tehtävästä kalibroinnista ja oikeaoppisesta työskentelytavasta.
Näytteen käsittelyllä havaittiin olevan huomattava merkitys analysoinnin laatuun, ja oikeaoppista käsittelyä painotettiin lopullisessa laite- ja menetelmäohjeessa. Näytteen säilytysaika tulee pitää mahdollisimman lyhyenä, ja näyteastian tulee olla täynnä ja tiiviisti suljettuna analysointiin asti. Näytteen sekoitus ennen punnitusta varmistaa, että rikkivety on näytteessä tasaisesti. Menetelmän kokeilu rikkivetysiepparin annostelussa osoittautui toimivaksi, ja lisäaineen vaikutus pystyttiin havaitsemaan laitteella selkeästi. Laite ja menetelmä soveltuvat hyvin rikkivedyn kulun ja poistumisen seurantaan bituminvalmistuksen eri vaiheissa.
Menetelmällä voidaan määrittää pohjatuotteiden kuten bitumin rikkivetypitoisuus, sekä rikkivetyä poistavan lisäaineen vaikutusta. Rinnakkaismäärityksiä referenssimenetelmän kanssa tulisi tehdä lisää, mikäli varmennettua vertailuainetta ei saada hankittua. Menetelmä tulee validoida uudelleen, mikäli sen käyttöä halutaan laajentaa bitumin prosessinäytteiden analysoinnista muihin näytteisiin.
Method and the equipment were deployed and validated by the company’s internal instructions. An internal method and equipment instructions were also created. Validation gave a good picture of the reliability of the results and its accuracy was considered adequate for process sample analysis. Due to the unavailability of certified reference material and limited number of analyses with a reference method, the accuracy of the result was uncertain. The reliability of the method is completely dependent on calibration with the calibration gas and the correct working procedure.
The treatment of the sample was found to have a significant effect on the quality of the analysis. Correct treatment of the sample was emphasized in the equipment and method instructions. The storage time of the sample had to be kept as short as possible and the sample container had to be filled up and sealed tight until analysed. The sample needed to be mixed before weighing to ensure even distribution of the hydrogen sulphide in the sample. Method testing in the hydrogen sulphide scavenger dosing was successful and the effect of the scavenger was clearly noticeable. The equipment and method are well suitable for hydrogen sulphide tracking in different phases of bitumen production.
The method can be used to analyse bitumen hydrogen sulphide concentration and the effect of a hydrogen sulphide scavenger. More analyses parallel with the reference method should be done if certified reference material cannot be obtained. The method should be validated again if its use is expanded to other repetition than bitumen process samples.