Mustan massan epäpuhtauksien karakterisointi : analyysimenetelmien kartoitus

Abstract

Opinnäytetyö tehtiin Fortum Oyj:lle, jossa tavoitteena on varmistaa, että prosessin lopputuotteessa ei ole epäpuhtauksia, jotka ylittävät raja-arvot. Tämä edellyttää myös sitä, että raaka-aineen laadunvarmistukseen on oltava olemassa toimivat analyysimenetelmät.

Tässä opinnäytetyössä selvitettiin, mitä epäpuhtauksia litiumioniakkujen murskauksesta saatavassa mustassa massassa saattaa olla niiden komponenttien lisäksi, mitä ennestään oli yleisessä tiedossa. Lisäksi selvitettiin millä laitteilla ja menetelmillä epäpuhtauksia on mahdollista määrittää luotettavasti.

Käytännön osuudessa selvitettiin myös voidaanko TGA:lla määrittää mustassa massassa olevien liuottimien ja grafiitin pitoisuuksia. Näytteenottotarkastelussa tutkittiin myös, jakaantuuko musta massa säkissä tasaisesti ja parantaako kokoomanäytteen tekeminen näytteenoton luotettavuutta. Myös sitä testattiin saadaanko laboratoriossa ja tehtaassa tehdyistä liuotuksista samat tulokset.

Opinnäytetyössä todettiin, että ionikromatografilla on mahdollista määrittää fluoridipitoisuus, mutta kloridia oli liian vähän tai ei ollenkaan, jotta se olisi voitu määrittää käytetyllä standardisuoralla ja näytteen laimennoskertoimella. Työssä selvitettiin, miten näytettä on käsiteltävä, jotta se soveltuu mitattavaksi ionikromatografilla.

TGA:lla voi määrittää grafiitin, liuottimien ja muovien yhteismäärän luotettavasti. Sillä ei voi määrittää liuottimien määrää kvantitatiivisesti, koska hiilianalysaattorilla mitattiin myös liuottimet, mutta ne poikkesivat selvästi TGA-määritykistä. Myöskään grafiittia ja muovia ei saatu mitattua erikseen TGA:lla. TGA-määritykset eivät olleet kovin toistettavia, koska musta massa on heterogeenista.

Viidessä eri mustassa massassa oli epäpuhtauksia erilaisia määriä. Havaittiin myös, että näytteenotossa kokoomanäytteen tekeminen on kannattavaa, koska musta massa ei ole tasalaatuista joka puolella suurta raaka-ainesäkkiä.

Myöhemmin näitä tuloksia voidaan verrata esimerkiksi kannettavalla XRF-laitteella mitattuihin tuloksiin, ja todeta, antaako kannettava analysaattori luotettavia tuloksia.