Diastaattisen voiman ja alfa-aminotypen automatisoitujen mittausmenetelmien validointi

Abstract

Opinnäytetyön tarkoituksena oli validoida kaksi mallasteollisuuden tärkeää analyysimenetelmää. Menetelmillä mitattiin diastaattisen voiman ja alfa-aminotypen määrää ohra- ja mallasnäytteistä. Kyseessä on tuotannon omavalvontalaboratorio, joten tulosten luotettavuus ja toistettavuus ovat hyvin tärkeitä. Näin ollen myös validointi oli tarpeen. Validointi parantaa tulosten tarkkuutta ja luotettavuutta huomattavasti ja menetelmien suorittaminen automatisoidulla laitteella vähentää inhimillisten virheiden mahdollisuutta.

Validointi toteutettiin SAN++ Continuous Flow – analysaattorilla, jolle automatisoidut menetelmät oli suunniteltu. Validoinnin suorittamiseen käytettiin mallasteollisuuden kauppanäytteitä sekä standardiliuoksia. Työtä varten tehtiin validointisuunnitelma, joka määritteli validoinnin laajuuden. Työssä määritettiin molemmille menetelmille lineaarisuus ja regressio, systeemin toistettavuus, tarkkuus, menetelmän toistettavuus sekä toteamis- ja määritysrajat.

Kaikkien parametrien tulokset molemmille menetelmille olivat hyväksyttävissä rajoissa, joten validointi onnistui. Laboratorio käyttää validoituja automatisoituja menetelmiä jokapäiväisissä analyyseissään ja on saanut todella hyviä tuloksia myös kansainvälisissä vertailuanalyyseissä. Työtä suoritettaessa laboratoriolla ei ollut omaa, virallista validointiohjetta, vaan ohje sovellettiin SKALAR:n menetelmäohjeista ja yleisistä validointiohjeista. Kaikkia laitteita ja menetelmiä ei ole tarkoituksenmukaista validoida yhtä laajasti, mutta yhteneväisyys ja virallisuus ovat validoinnissa tärkeitä. Laboratoriolle ollaankin nyt laatimassa omaa, virallista ohjetta, jota voidaan tulevaisuudessa soveltaa kaikille laitteille ja menetelmille.

The goal of this Bachelor’s thesis was to validate two important analytic methods in the field of malting industry. These methods were used to measure the amount of diastatic power and alfa-amino nitrogen in barley and malt samples. Validation was needed since the laboratory monitors the quality of production. Validation improves the accuracy and reliability of the results. The automatisation of these methods also decreases the possibility of human errors.

The validation was performed with a SAN++ Continuous Flow –analyzer, to which the automated methods were designed for. Commercial malting samples and standard solutions were used to validate these methods. A validation plan was manufactured to define the extent of the validation. The work was carried out by determining the following parameters for both methods: linearity and regression, system repeatability, accuracy, method repeatability and the limits of detection and quantification.

The results for all parameters in both methods were acceptable. Validation of automated methods for diastatic power and alfa-amino nitrogen was successful. The laboratory uses these methods in everyday analyses and has got good results in international reference analyses. At the time the laboratory did not have an own official validation directive. The directive used in this validation was revised from public validation reports and the SKALAR Methods -manual. All equipment and methods need not to be validated as extensively, but uniformity and formality are important when it comes to official validation. The laboratory is now compiling their own official validation directive which can be adapted to all equipment and methods in the future.