Jäteveden kemiallinen hapenkulutus : Menetelmän siirto ja validointi
Hämäläinen, Heini (2013)
Hämäläinen, Heini
Tampereen ammattikorkeakoulu
2013
All rights reserved
Julkaisun pysyvä osoite on
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2013052610858
https://urn.fi/URN:NBN:fi:amk-2013052610858
Tiivistelmä
Tämä opinnäytetyö tehtiin Kokemäenjoen vesistön vesiensuojeluyhdistys ry:n jätevesilaboratoriossa kesän 2012 aikana. Opinnäytetyön tavoitteena oli siirtää laboratoriossa käytössä oleva veden kemiallisen hapenkulutuksen dikromaattihapetusmenetelmä (CODCr) toisen valmistajan reaktioputkille ja spektrofotometrille, sekä osoittaa menetelmän pätevyys validoimalla tärkeimmät parametrit. Työn tarkoituksena oli saavuttaa alhaisempi CODCr -arvon määritysraja, sekä parantaa menetelmän luotettavuutta ja tulosten tarkkuutta.
Veden kemiallisella hapenkulutuksella tarkoitetaan sitä hapen määrää, jonka näytteessä oleva orgaaninen aine kuluttaa menetelmän mukaisissa olosuhteissa voimakkaan hapettimen läsnä ollessa. CODCr -menetelmässä käytetään hapettimena kaliumdikromaattia, joka kykenee hapettamaan orgaanisen aineen lähes täydellisesti hiilidioksidiksi ja vedeksi. Siksi menetelmä soveltuu erityisesti teollisuuden jätevesien analytiikkaan. Määritys suoritetaan reaktioputkilla, jotka sisältävät tarvittavat reagenssit. Reaktioputket mitataan näkyvän valon alueella toimivalla spektrofotometrillä.
Menetelmän validointi suoritettiin käyttäen varsinaisia vedenpuhdistamoiden jätevesinäytteitä. Menetelmälle määritettiin toteamis- ja määritysraja, lineaarisuus, toistettavuus, systemaattinen virhe, satunnaisvirhe ja mittausepävarmuus. Lisäksi testattiin reaktioputkissa tapahtuvan hapetusreaktion täydellisyyttä, sekä putkissa olevien kemikaalien kykyä poistaa mittaustuloksia vääristävän kloridin aiheuttamaa häiriötä. Menetelmän validointi perustui ISO 15705:2002 -standardiin sekä laboratorion omaan sisäiseen validointiohjeeseen.
Validoinnin avulla saatiin osoitettua, että menetelmä tuottaa riittävän tarkkoja tuloksia ja soveltuu käyttötarkoitukseensa. Näytteiden epähomogeenisuus ja mittaustulosten epätasainen jakautuminen pitoisuusalueittain heikensivät hieman tulosten tilastollisen analysoinnin luotettavuutta. Silti menetelmän määritysraja alitti sekä vanhan menetelmän määritysrajan, että valmistajan reaktioputkille ilmoittaman määritysrajan. Uusi CODCr -menetelmä osoittautui kahden pitoisuusalueen reaktioputkilla työskenneltäessä vanhaa menetelmää työläämmäksi. Työn tavoitteet kuitenkin täyttyivät ja menetelmä saatiin päivitettyä laboratorion asiakkaiden tarpeita vastaavaksi. Uuden menetelmän ansiosta saadaan jatkossa määritettyä luotettavasti ja täsmällisesti pieniäkin CODCr -pitoisuuksia.
Veden kemiallisella hapenkulutuksella tarkoitetaan sitä hapen määrää, jonka näytteessä oleva orgaaninen aine kuluttaa menetelmän mukaisissa olosuhteissa voimakkaan hapettimen läsnä ollessa. CODCr -menetelmässä käytetään hapettimena kaliumdikromaattia, joka kykenee hapettamaan orgaanisen aineen lähes täydellisesti hiilidioksidiksi ja vedeksi. Siksi menetelmä soveltuu erityisesti teollisuuden jätevesien analytiikkaan. Määritys suoritetaan reaktioputkilla, jotka sisältävät tarvittavat reagenssit. Reaktioputket mitataan näkyvän valon alueella toimivalla spektrofotometrillä.
Menetelmän validointi suoritettiin käyttäen varsinaisia vedenpuhdistamoiden jätevesinäytteitä. Menetelmälle määritettiin toteamis- ja määritysraja, lineaarisuus, toistettavuus, systemaattinen virhe, satunnaisvirhe ja mittausepävarmuus. Lisäksi testattiin reaktioputkissa tapahtuvan hapetusreaktion täydellisyyttä, sekä putkissa olevien kemikaalien kykyä poistaa mittaustuloksia vääristävän kloridin aiheuttamaa häiriötä. Menetelmän validointi perustui ISO 15705:2002 -standardiin sekä laboratorion omaan sisäiseen validointiohjeeseen.
Validoinnin avulla saatiin osoitettua, että menetelmä tuottaa riittävän tarkkoja tuloksia ja soveltuu käyttötarkoitukseensa. Näytteiden epähomogeenisuus ja mittaustulosten epätasainen jakautuminen pitoisuusalueittain heikensivät hieman tulosten tilastollisen analysoinnin luotettavuutta. Silti menetelmän määritysraja alitti sekä vanhan menetelmän määritysrajan, että valmistajan reaktioputkille ilmoittaman määritysrajan. Uusi CODCr -menetelmä osoittautui kahden pitoisuusalueen reaktioputkilla työskenneltäessä vanhaa menetelmää työläämmäksi. Työn tavoitteet kuitenkin täyttyivät ja menetelmä saatiin päivitettyä laboratorion asiakkaiden tarpeita vastaavaksi. Uuden menetelmän ansiosta saadaan jatkossa määritettyä luotettavasti ja täsmällisesti pieniäkin CODCr -pitoisuuksia.