Menetelmäkehitys puun uuteaineiden analysointiin metsäteollisuuden jätevesistä GC-MS - menetelmällä

Abstract

Opinnäytetyön tarkoituksena oli kehittää esikäsittely- ja laitemenetelmä puun uuteaineiden analysoimiseksi metsäteollisuuden jätevesistä kaasukromatografia-massaspektrometrialla. Opinnäytetyö tehtiin Tampereen yliopiston tekniikan ja luonnontieteiden tiedekunnassa materiaali- ja ympäristötekniikan yksikössä tammi-helmikuussa 2022. Kehitettyä menetelmää tullaan käyttämään metsäteollisuuden jätevesien kvalitatiiviseen ja kvantitatiiviseen tarkasteluun yliopiston tutkimuksissa ja projekteissa.

Laite- ja esikäsittelymenetelmä kehitettiin tutkimusartikkelien pohjalta. Laitemenetelmän kehitys aloitettiin tutkimalla tutkittavien aineiden käyttäytymistä käytetyllä GC-MS -laitteistolla. Suotuisten tuloksien jälkeen tutkittaville yhdisteille tehtiin standardisuorat. Esikäsittelymenetelmän perustana toimi kiinteäfaasiuutto, johon käytetyt kolonnit ja liuottimet sovitettiin muuhun menetelmään sopivaksi.

Kehitetyllä menetelmäkokonaisuudella analysoitiin kolme erilaista metsäteollisuuden prosessi- ja jätevesinäytettä. Tulosten perusteella menetelmällä voidaan suorittaa melko luotettavaa kvalitatiivista tutkimusta vastaaville vesinäytteille. Kvantitatiivinen analyysi vaatii jatkokehitystä tarkempien tuloksien takaamiseksi, mutta nykyisellään sillä voidaan arvioida tutkittavien aineiden pitoisuuksia suuripiirteisesti.

The purpose of this thesis was to develop a GC-MS method – including sample pretreatment – for analysing wood extractives from forest industry wastewaters. The thesis was carried out at the Faculty of Engineering and Natural Sciences of the University of Tampere, at the unit of Materials Science and Environmental Engineering. The developed method will be used for quantitative and qualitative analysis of forest industry wastewaters.

The GC-MS and sample treatment methods developed in this study were based on research articles of similar nature. Development of the GC-MS method began with studying the behavior of selected substances with the GC-MS equipment selected for this study. Standard curves for the substances were made after favorable results. Based on other studies, solid phase extraction (SPE) was selected as the sample pretreatment method. The solvents and equipment used in the SPE were adapted to match the GC-MS method.

Three different forest industry wastewater samples were analyzed with the developed method. Based on the results, it can be said that the method can be used for qualitative analysis of this type of samples. Accurate quantitation of similar samples requires further study, but the method can be used as it is for rough estimation of wood extractive concentrations.