Kokonaistypen ja kokonaishiilen määritysmenetelmän kehitys ja validointi jätevesinäytteille

Abstract

Opinnäytetyön toimeksiantaja Tampereen Vesi hankki jätevesilaboratorioon Analytik Jenan multi N/C® 2100S-laitteen, jolla voidaan määrittää kokonaishiiltä ja -typpeä. Työn tavoitteena oli validoida jätevesinäytteiden määritykset kyseiselle laitteelle sekä laatia menetelmälle ohjeet. Tarkoituksena oli muokata standardissa kuvattua menetelmää toimivaksi jätevesinäytteille ja arvioida menetelmän sopivuutta käyttötarkoitukseen validointiparametrien avulla. Työhön kuului menetelmäohjeen ja validoinnin tekeminen sekä käyttöohjeet laitteen ohjelmistolle.

Opinnäytetyön kokeellisen osuuden alussa testattiin ja kalibrointiin laite. Kalibroinnin jälkeen aloitettiin validointi, jossa useilla eri mittauksilla määritettiin parametrit. Validointiparametreinä toimi selektiivisyys, lineaarisuus, toteamis- ja määritysrajat sekä tarkkuus ja toistettavuus. Kaikista parametreistä saatiin luotettavat tulokset ja validointi katsottiin onnistuneen. Menetelmäohje tehtiin standardien mukaan pienillä muutoksilla. Molemmat määritykset, kokonaishiili ja -typpi, kirjattiin samaan ohjeeseen.

Mittauksien perusteella menetelmä todettiin toimivaksi. Opinnäytetyön jälkeen tehtäväksi jää kalibroinnin uusiminen hiilen osalta, koska määritysraja jäi suuremmaksi kuin kalibrointisuoran pienin pitoisuus. Kalibroinnin uusiminen ei vaikuta muihin validoinnin parametreihin. Tulevaisuudessa voitaisiin tutkia, voidaanko kokonaishiilen määrityksen tuloksia käyttää biologisen hapenkulutuksen (BOD) ennusteessa.

Luottamuksellinen aineisto on poistettu julkisesta raportista.

The objective of this thesis was to validate the determination of total nitrogen and total carbon in wastewater samples and to develop the method. The purpose of this thesis was to modify the method, which is shown in the standards, and make it work for wastewater samples. The purpose was also to evaluate the suitability of the method for intended use using validation parameters. The validation parameters were selectivity, linearity, limits of detection and determination, accuracy, and reproducibility.

The device, Analytik Jenan multi N/C® 2100S, was tested and calibrated at the beginning of the experimental phase. After the calibration the validation was started. The validation was determined by many different measurements. Data collection was made by the device, and it took about two months to complete.

The results of the validation were reliable, and the objective of the thesis was successful. The method guide was made according to the standards with minor changes. Both total nitrogen and total carbon were recorded in the same guide.

Renewal of the calibration for carbon remains to be completed in future, because the limit of determination was greater than the minimum concentration of the calibration line. This does not affect other validation parameters. In the future, it could be investigated whether the results of total carbon can be used to predict biological oxygen demand (BOD).