Kloorin ja fluorin määrittäminen poltto-IC-laitteistolla nikkelijalostamon raaka-aine- ja lopputuotenäytteistä

Abstract

Opinnäytetyön toimeksiantaja oli Norilsk Nickel Harjavalta Oy. Heidän analyysilaboratorioonsa hankittiin syksyllä 2021 poltto-IC-laitteisto kloorin ja fluorin määrittämiseen nikkelijalostamon raaka-aine- ja lopputuotenäytteistä. Opinnäytetyön tavoitteena oli määrittää poltto-IC-laitteiston kloori- ja fluorimenetelmän suorituskyky, tunnistaa laitteiston mittaustarkkuuteen vaikuttavia tekijöitä ja määritellä laitteistolle käyttörutiinit. Opinnäytetyön tarkoituksena oli suorittaa validointiprotokollan mukaisia suorituskykymittauksia, tutkia kirjallisuudesta mittausepävarmuuslähteitä ja laatia menetelmäohjeet.

Mittauksia suoritettiin kolmelle eri näytematriisille, joita olivat vesi-, nikkeli- ja kobolttipohjaiset liuokset. Tutkittavia validointiparametreja olivat lineaarisuus, toteamis- ja määritysraja, oikeellisuus ja toistettavuus. Mittauksista saatiin hyväksyttävät tulokset kaikilta muilta osin paitsi toteamis- ja määritysrajan osalta. Tuloksista kävi ilmi, ettei näytematriisilla ollut vaikutusta tulosten oikeellisuuteen tai toistettavuuteen eli menetelmä toimi samalla tavalla kaikilla kolmella näytematriisilla. Opinnäytetyön teoriaosuuteen saatiin laadittua poltto-IC-laitteiston mittausepävarmuuslähteistä syy-seurauskaavio, jota toimeksiantaja voi myöhemmin käyttää pohjana määrittäessään laitteiston mittausepävarmuutta. Lisäksi saatiin laadittua menetelmäohjeet, joiden pohjalta opastettiin laitteiston uusi vastuukäyttäjä.

Menetelmän toteamis- ja määritysraja tulee määrittää vielä uudelleen. Lisäksi menetelmää voisi jatkossa kehittää tutkimalla, miksi pitkät mittaussarjat vaikuttavat heikentävästi tulosten toistettavuuteen. Opinnäytetyön jälkeen menetelmälle tehtiin vielä joitain validointi- ja seurantamittauksia ennen virallista käyttöönottoa.

The commissioner of the thesis was Norilsk Nickel Harjavalta Oy. In the fall of 2021, a combustion IC system was purchased for their analysis laboratory. The equipment is intended to determine chlorine and fluorine from nickel refinery’s raw material and final product samples. The aim of the thesis was to determine the performance of the combustion IC system's chlorine and fluorine method, to identify the factors affecting the measurement accuracy of the equipment and to define the operating routines for the equipment. The purpose of the thesis was to perform validation measurements, to study the sources of measurement uncertainty from the literature and to prepare method instructions.

Validation measurements were performed on three different sample matrices, consisted of solutions based on water, nickel and cobalt. Validation parameters were linearity, limit of detection, limit of quantification, trueness, and repeatability. The validation produced acceptable results in all other respects except for the limit of detection and quantification. The results showed that the sample matrix had no effect on the trueness or repeatability of the results. In other words, the method worked in the same way for all three sample matrices. Furthermore, a cause-effect diagram of the uncertainty sources in the combustion IC system was prepared in this study. The company can use it as a basis for determining the measurement uncertainty of the equipment. In addition, method instructions were prepared and used in practice to instruct a new user of the equipment at the company.

The limit of detection and quantification of the method must be re-validated. In addition, the method could be further developed by investigating why long series of measurements have a detrimental effect on the repeatability of the results. After the thesis, some validation and follow-up measurements were performed on the method before its official introduction.