Pölynkoostumusanalyysi SEM-EDS-laitteistolla

Abstract

Opinnäytetyön tavoitteena oli kehittää paranneltu menetelmä pölynkoostumusanalyysin suorittamiseen SEM-EDS-laitteistolla. Tarkoituksena oli laatia menetelmäohje, näytteenotto-ohjeet sekä kuvakirjasto helpottamaan partikkeleiden tunnistamista. Pölynkoostumusmenetelmän laatimisessa käytettiin pohjana standardia ISO 16000-27:2014 ja menetelmän testaamisessa käytettiin NIST 5951-laatuohjetta. Opinnäytetyön toimeksiantaja oli rakennusalan laboratorioanalyyseihin erikoistunut bestLab Oy.

Näytteenotto-ohjetta varten vertailtiin kahta eri näytteenottomenetelmää. Vertailtavat menetelmät olivat pyyhintä- ja teippimenetelmä. Vertailu tehtiin perehtymällä kirjallisuuteen ja testaamalla näytteenottoa kummallakin menetelmällä. Vertailun perusteella näytteenotto-ohje kirjoitettiin pyyhintämenetelmälle, sillä sen todettiin vastaavan paremmin toimeksiantajan asiakaskunnan tarpeita. Menetelmäohjeen laadinnassa käytetiin standardia 16000-27:2014, jota muokattiin vastaamaan laboratorion tarpeita. Erot standardin ja analyysimenetelmän välillä koskevat lähinnä näytteenottoa ja partikkelien tunnistamista. Analyysimenetelmää testattiin vertaamalla saatuja tuloksia aiemmin käytössä olleen menetelmän tuloksiin ja NIST 5951-laatuohjeen avulla. Testaus suoritettiin laboratorioon saapuvilla asiakasnäytteillä sekä itse valmisetuilla keinotekoisilla näytteillä. Kuvakirjasto koottiin tallentamalla tunnistettujen partikkeleiden kuvia ja alkuainespektrejä.

Työn lopputuloksena toimeksiantaja sai valmiin menetelmäohjeen, näytteenotto-ohjeet pyyhintänäytteelle ja kuvakirjaston pölypartikkeleista. Alustavien testien perusteella menetelmä todettiin toimivaksi laboratorion käyttöön. Menetelmän testaamista tullaan kuitenkin vielä jatkamaan vertailemalla eroja laboratorion työntekijöiden ja toimipisteiden välillä. Menetelmää tullaan muokkaamaan, mikäli pölynkoostumusanalyysiin liittyviä ohjeistuksia päivitetään viranomaistahojen toimesta.

Laadittu menetelmäohje ja kuvakirjasto ovat salassa pidettäviä, joten niitä ei ole esitetty tässä opinnäytetyössä.

The purpose of this thesis was to develop a new method for analysing dust composition with SEM-EDS. The objective of the thesis was to produce a method instruction, sampling instructions and an image library to facilitate particle identification. The standard ISO 16000-27:2014 was used as the basis for compiling the dust composition method and the NIST 5951 quality guide was used for testing the method. The commissioner of the thesis was bestLab Oy, specializing in laboratory analysis in the field of construction.

For the sampling instructions, two different sampling techniques were compared. The techniques compared were the wipe and tape techniques. The comparison was made on basis of a literature review and testing both sampling techniques. Based on comparison, the sampling instruction was written for the wipe method, as it was found to be more responsive to the needs of the company's clients. The standard 16000-27:2014 was used to prepare the methodological guide, which was modified to meet the needs of the laboratory. The differences between the standard and the method of analysis mainly concern sampling and particle identification. The analytical method was tested by comparing the results with those of the previously used method and using the NIST 5951 quality guide. Testing was carried out on customer samples arriving at the laboratory, as well as self-prepared artificial samples. The image library was compiled by storing the images and elemental spectrum of identified particles.

As a result of the thesis, the company received a finished method instruction, sampling instructions for the wiping sample and a picture library of dust particles. Based on preliminary tests, the method was found to be workable for laboratory use. However, testing of the method will be continued by comparing differences between laboratory employees and offices. The methodology will be modified if the guidelines for dust composition analysis are updated by the authorities.

The compiled method instruction and image library are confidential and are therefore not presented in this thesis.