Spektrofotometrin käyttöönotto ja validointi

Abstract

Opinnäytetyön aiheena oli UV-VIS spektrofotometrin validointi erilaisille vesianalyysimenetelmille. Aiemmin käytössä olleet menetelmät tuli siirtää uudelle laitteelle. Opinnäytetyö tehtiin Porilabille; työssä keskityttiin neljään tärkeimpään Porilabissa käytettyyn vesianalyysimenetelmään.

Menetelmien luotettavuutta arvioitiin t-testillä ja vertailtiin uuden ja vanhan spektrofotometrin tuloksia keskenään. Validointiparametreinä oli tarkkuus, toistuvuus, mittausepävarmuus, toteamisraja ja määritysraja. Testattujen menetelmien mittausepävarmuudet päätettiin pitää ennallaan, sillä spektrofotometrin vaihtuminen ei vaikuttanut mittauksen virheeseen merkittävästi.

Joillakin menetelmillä (ammoniumtyppi, nitriittityppi) vanha spektrofotometri antoi hieman tarkemman mittaustuloksen ja toisilla (urea, fosfori) uusi spektrofotometri antoi tarkemman tuloksen. Uudella spektrofotometrillä päästiin tarkempiin toteamis- ja määritysrajoihin kuin vanhalla. Validoinnin perusteella voidaan todeta, että uusi spektrofotometri antaa luotettavia tuloksia.

The purpose of this thesis was to validate an UV-VIS spectrophotometer used for various water analysis methods. Previously used analysis methods needed to be transferred to the new instrument. Thesis was made for Porilab. Work was concentrated on the four most important water analysis methods used in Porilab.

Reliability of the analysis methods was evaluated with t-test and the analysis results were compared between the new and old spectrophotometer. Validation parameters were accuracy, repeatability, measurement uncertainty, limit of detection and limit of quantitation. Switching to the new spectrophotometer didn’t have a noticeable effect on the measurement error so the old values of measurement uncertainty were left unchanged for the tested methods.

For some methods (ammonia, nitrite) the old spectrophotometer gave slightly more accurate results and for the others (urea, phosphorus) the new spectrophotometer gave more accurate results. Limits of detection and quantitation were more precise for new spectrophotometer. The results of this validation confirm that the new spectrophotometer gives reliable measuring results.